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【实验】有机实验之乙苯的制备
智慧的弟弟
2007/05/16
私聊
分析化学
乙苯的制备
目的原理
主反应:Ph-H + Et-Br = Ph-Et + HBr
副反应:Ph-Et + Et-Br = Et-Ph-Et + HBr
仪器药品
溴乙烷 11g (7.5ml,0.1mol),苯 39g (44.3ml,0.5mol),无水三氯化铝 15g,浓盐酸,浓硫酸,无水氯化钙,10%氢氧化钠溶液。
过程步骤
本实验所用药品必须是无水的,所用仪器必须是干燥的。取125ml三口烧瓶,一个侧口装滴液漏斗,另一个侧口用玻璃塞塞住,中口装回流冷凝管。冷凝管上口连接气体吸收装置。在三口烧瓶中迅速加入1.5g无水三氯化铝和30ml苯。在滴液漏斗中入入7.5ml溴乙烷和14.3ml苯的混合液。三口瓶中放入磁力搅拌子,开动磁力搅拌器,开始缓慢地滴加混合液。当观察到有溴化氢气逸出,并有不溶于苯的红棕色络合物生成时,表明反应已经开始。控制滴加速度,使反庆不至过于剧烈,即溴化氢的逸出速度不至太快。加料完毕后,继续搅拌。当反应缓和下来时,开始加热,控制温度约60℃左右,并在此温度保持1小时。然后停止加热和搅拌。
待反应冷却后,在通风橱内,将反应物慢慢地倒入装有50g碎冰、50ml水及5ml浓盐酸混合物的烧杯中,同时用玻璃棒不断搅拌,使络合物完全分解。
用分液漏斗分去水层,烃层用约等体积的水洗涤若干次,分离出烃层,用适量的块状无水氯化钙干燥。
将干燥后的液体小心地倒入100ml圆底烧瓶中,安装好分馏装置,在电热套中加热分馏,馏出速度控制在每秒1滴。当温度到达85℃时,停止加热,稍冷后把分馏装置改装成蒸馏装置,在电热套中加热蒸馏,收集132~139℃的馏分。
产量约6g。纯乙苯是无色透明液体,沸点136.2℃,d20= 40.867。
注意事项
[1].实验最好用地噻吩的苯。要除去苯中所含噻吩,可用硫酸多次洗涤(每次用相当于苯体积15%的浓硫酸)直到不含噻吩为止,然后依次用水、10%氢氧化钠溶液和水洗涤,用无水氯化钙干燥后蒸馏。检验苯中噻吩的方法:取1ml样品,加2ml0.1%靓红在浓硫酸中的溶液,振荡数分钟,若有噻吩,酸层将呈出浅蓝绿色。
[2].无水三氯化铝暴露在空气中,极易吸水潮解而失效。应当用新升华过的或包装严密的试剂,称取动作要迅速。
[3].仪器或药品不干燥,将严重影响实验结果或使反应难于进行。
[4].此棕红色络合物是催化剂,反庆即发生在络合物与苯的界面处。
[5].85—132℃的馏分为含少量乙苯的苯,另用瓶收集。如果将此馏分再分馏一次,可再回收一部分乙苯。139℃以上的残液中含有二乙苯及多乙苯。
分析思考
1.做本实验时特别需要注意什么问题?
2.为什么在本实验中苯的用量大大超过理论量?如果将苯的用量减少(例如减少为0.2或0.3mol),会产生什么结果?
3. 反应完毕后,为什么要将混合物倒入稀盐酸中?为什么要用冰?
4. 分离产品时,为什么要采用分馏法先把苯分离出来?将干燥过的粗产品直接进行蒸馏有什么不好?
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Insp_ef02e898
第1楼
2018/03/25
有没有思考题答案啊
0
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