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【“仪”起享奥运】水质总氮的测定碱性过硫酸钾法中的空白总是很高怎么办？

wuyuzegang

2024/08/07

问题描述：

a、是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1 年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢？因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7 个平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，曾经做过一次是 0.0593 的，那个时候是用新的比色皿做的，这个时候不知道是怎么了？

b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461，太高了，用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226，也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的，自己回来配制。在环保局做过，空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗？我总怀疑我们的高纯水不行，想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗？

解答：

总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了，可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%，空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。

超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。

根据经验，目前出现空白较高的原因多是过硫酸钾不符合要求，需要提纯或者直接购买符合要求的试剂。目前笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌，其货号为 60489，效果还不错，连续使用一个月都没有问题。

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