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记录在db624上做八氟萘、六氯苯的一些参数

  • 一个小明
    2024/08/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 首先要说明,能用hp-5这种就用hp-5之类的非极性柱子。624的缺点各位老师也讲得很清楚了,峰型一般,响应不好等等。
    用db624本身就很难了,我这是简单记录测试,给各位一个参数参考。
    还不是直接进样,DB-624还是60*0.32*1.8
    赛默飞的仪器,td100热脱附。整体的程序是参考论坛里各位老师的经验总结出来了的。

    热脱附设置冷阱不解析分流,气相恒流,1ml/min,梯度升温,70度保持2min,以20度每分钟升到220度保持40分钟,ms在9min开始采集。
    八氟萘,313-72-4,272/241,12.87min
    六氯苯,118-74-1,284/286,32.69,min
    硬脂酸甲酯,112-61-8,74/87,50分钟内没有出峰。
    后续可能会换柱子或者改直接进样。

    参考帖子
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/8180115
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/8074423
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/5295360
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/7983835
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  • 一个小明

    第1楼2024/08/07

    一楼自己占,希望本记录在某时刻能有所帮助。

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  • Willdo

    第2楼2024/08/07

    应助达人

    硬脂酸甲酯单独设一个方法吧,沸点太高了。

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  • hejiahuan

    第3楼2024/08/07

    应助达人

    这么长的色谱柱,色谱条件也得做相应的调整。

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  • 陌路初上烟雨蒙

    第4楼2024/08/07

    应助达人

    长柱子时间久,测试效率不高,当然优势是分离效果

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  • 一个小明

    第5楼2024/08/07

    还是那根柱子,改为手动进样,再稍微调整了下参数,进样口温度250,柱流速470度开始,以20度每分钟升到250度保持10分钟,溶剂延迟看情况调整,三个物质出峰时间大致如图。
    谢谢各位老师讨论分析思路,还是那句话,最好还是用推荐柱。

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  • 一个小明

    第6楼2024/08/08

    改了下方法,可以在一起走出来,如果为了走得好,确实应该单独走

    Willdo(chun29) 发表:硬脂酸甲酯单独设一个方法吧,沸点太高了。

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2024/08/11

    624做这个的主要问题是液膜太厚,所以出峰非常慢。我用跟你一样的624柱测白酒,最后出的硬脂酸乙酯,要升温到240度保持30分钟以上才能出来。你这个硬脂酸甲酯估计也差不多。

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2024/08/11

    流速设4有点太大了,进样口压力会很高,而且流速大会降低质谱的灵敏度

    一个小明(Ins_2972b116) 发表:还是那根柱子,改为手动进样,再稍微调整了下参数,进样口温度250,柱流速4,70度开始,以20度每分钟升到250度保持10分钟,溶剂延迟看情况调整,三个物质出峰时间大致如图。谢谢各位老师讨论分析思路,还是那句话,最好还是用推荐柱。

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