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【“仪”起享奥运】中药材胡黄连的鉴别、检查方法

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2024/08/07

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）取本品粉末0.5g，置适宜器皿中，60～80℃升华4小时，置显微镜下观察，可见针状、针簇状、棒状、板状结晶及黄色球状物。

（2）取〔鉴别〕（1）项下的升华物，加三氯甲烷数滴使溶解，作为供试品溶液。另取香草酸对照品、肉桂酸对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸（5:5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过13.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过7.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（35:65:0.1）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按胡黄连苷Ⅱ峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取胡黄连苷Ⅰ对照品、胡黄连苷Ⅱ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含40μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含胡黄连苷Ⅰ（C₂₄H₂₈O₁₁）与胡黄连苷Ⅱ（C₂₃H₂₈O₁₃）的总量不得少于9.0%。

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