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【“仪”起享奥运】青黛

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2024/08/08

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）取本品少量，用微火灼烧，有紫红色的烟雾产生。

（2）取本品少量，滴加硝酸，产生气泡并显棕红色或黄棕色。

（3）取本品50mg，加三氯甲烷5ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷分别制成每1ml含1mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色和浅紫红色的斑点。

检查｜

水分不得过7.0%（通则0832第二法）。

水溶性色素 取本品0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显深蓝色。

【含量测定】 靛蓝照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为606nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。

对照品溶液的制备 取靛蓝对照品2.5mg，精密称定，置250ml量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液（取水合氯醛，置硅胶干燥器中放置24小时，称取2.0g，加三氯甲烷至100ml，放置，出现浑浊，以无水硫酸钠脱水，滤过，即得）约220ml，超声处理（功率250W，频率33kHz） 1.5小时，放冷，加 2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，即得（每1ml中含靛蓝10μg）。

供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约220ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含靛蓝（C₁₆H₁₀N₂0₂）不得少于2.0%。

靛玉红 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为292nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取靛玉红对照品2.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约45ml，超声处理（功率250W频率33kHz）使溶解，放冷，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，即得（每1ml中含靛玉红5μg）。

供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约20ml，超声处理（功率 250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加N， N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含靛玉红（C₁₆H₁₀N₂O₂）不得少于0.13%。

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