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【“仪”起享奥运】青黛
小卡
2024/08/08
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)取本品少量,用微火灼烧,有紫红色的烟雾产生。
(2)取本品少量,滴加硝酸,产生气泡并显棕红色或黄棕色。
(3)取本品50mg,加三氯甲烷5ml,充分搅拌,滤过,滤液作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷分别制成每1ml含1mg和0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色和浅紫红色的斑点。
检查
|
水分
不得过7.0%(通则0832第二法)。
水溶性色素
取本品0.5g,加水10ml,振摇后放置片刻,水层不得显深蓝色。
【含量测定】
靛蓝
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为606nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。
对照品溶液的制备
取靛蓝对照品2.5mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%
水合氯醛
的三氯甲烷溶液(取水合氯醛,置硅胶干燥器中放置24小时,称取2.0g,加三氯甲烷至100ml,放置,出现浑浊,以无水硫酸钠脱水,滤过,即得)约220ml,超声处理(功率250W,频率33kHz) 1.5小时,放冷,加 2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml中含靛蓝10μg)。
供试品溶液的制备
取本品细粉约50mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约220ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛蓝(C
16
H
10
N
2
0
2
)不得少于2.0%。
靛玉红
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为292nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取靛玉红对照品2.5mg,精密称定,置50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺约45ml,超声处理(功率250W频率33kHz)使溶解,放冷,加N,N-二甲基甲酰胺至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺至刻度,摇匀,即得(每1ml中含靛玉红5μg)。
供试品溶液的制备
取本品细粉约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺约20ml,超声处理(功率 250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加N, N-二甲基甲酰胺至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛玉红(C
16
H
10
N
2
O
2
)不得少于0.13%。
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