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【“仪”起享奥运】药物分析中样品前处理
通标小菜鸟
2024/08/12
私聊
前处理综合讨论
根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等,采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大,浓度大的样品,对前处理要求可稍低;浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时,样品的前处理是十分重要的。除了少数情况,将体液经简单处理后进行直接测定外,一般要在测定之前进行样品的前处理,即进行分离、纯化、浓集,必要时还需对待测组分进行化学衍生化,从而为测定创造良好的条件。
1.GC中化学衍生化法:
药物的化学衍生化前处理对GC十分必要,衍生化可使药物分子中的极性基团,如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物,从而使GC的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一,就是采用不对称试剂,使其生成非对映异构体衍生物,然后用GC法或HPLC法进行分析测定。
2.HPLC中化学衍生化法:
当采用HPLC法时,其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物,可以使其与衍生成对可见-紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。
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