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【“仪”起享奥运】核磁共振技术在材料中的应用进展

通标小菜鸟

2024/08/13

核磁共振技术（NMR）

一、固体 NMR在材料结构中研究中的应用多数NMR谱都是由溶液试样测定的，它提供有关高分子结构、构象、组成、序列结构的丰富信息。但聚合物材料多数情况是以固体状态使用，很有必要了解在固态状态下材料的结构和微观物理化学过程，因此，发展固体NMR技术具有重大意义。固体高分辨核磁共振技术是一种重要的结构分析手段。它研究的是各种核周围的不同局域环境，非常适用于研究固体材料的微观结构.能够提供非常丰富细致的结构信息，既可对结晶度较高的固体物质的结构分析，也可用于结晶度较低的固体物质及非晶质的结构分析。特别是研究非晶体时，由于其不存在长程有序，NMR方法就更为重要，现在固体NMR已广泛用于研究无机材料(如分子筛、催化剂、陶瓷、玻璃等)和有机材料(如高分子聚合物、膜蛋白等)的微结构。固体状态下,因1H谱图中同核质子间存在强烈偶极-偶极相互作用，故采用13C谱。由于固体NMR谱中，化学位移的各向异性，偶极-偶极相互作用及较长的弛豫时间，使固体的13C-NMR谱的谱线变宽，强度降低。高分辨固体NMR技术综合利用魔角旋转、交叉极化及偶极去偶(在此不详细赘述)等措施，再加上适当的脉冲程序即可方便地研究固体材料的化学组成、结构与性能。固体NMR不仅为聚合物分子结构的解析提供了丰富和可靠的信息,同时NMR的各个参数也可作为机械性能及动力学研究的重要手段。随着谱仪技术的发展，体NMR将会在更广阔的领域发挥其重大作用。

二、二维 NMR 谱技术核磁共振适合于液体、固体。而如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图(1D)发展到如今的二维(2D)、三维(3D)甚至四维(4D)谱图，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。引入二维谱后，减少了谱线的拥挤和重叠，提供了核之间相互关系的新信息，对于分析复杂的大分子特别有用，二维谱的应用实例很多。在高分子链的构型序列分布研究中，可通过1H和13C异核相关谱对其复杂的共振峰进行绝对归属。在高分子共混体系相容性的研究中，分子链间有较强相互作用的两种聚合物混溶时，在二维谱上出现新的交叉峰，因此通过对共混体系的2DNMR谱中交叉峰数目的比较，可判断二者是否混容。

三、高分子材料的NMR成像技术用成像技术探测材料内部的缺陷或损伤已成为NMR领域最重要的成就之一。核磁共振成像技术已成功地用来研究挤塑或发泡材料，粘合剂作用，孔状材料中孔径分布等。孔洞的形成，可能是由于挤塑过程中混入空气，或材料为充分塑化等原因引起的，因此NMR成像技术用来检测加工产品，提高产品质量，改进加工条件。NMR 成像技术在高分子材料研究中具有广阔的应用前景。

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