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气相空白有干扰峰

气相色谱(GC)

  • 各位大佬,我做气相不管怎么处理,丙酮位置都有一个干扰峰,这还能怎么解决这个问题啊。进空的顶空瓶是正常的,说明仪器和柱子都没问题,但是只有一进溶剂就有干扰峰。而且进娃哈哈纯净水也有干扰,这还能怎么办啊(这个悬赏金币我不知道怎么发出去,之前弄了一个不太会弄,所以这次就不弄悬赏了,望理解)
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/08/16

    应助达人

    楼主,你那哇哈哈水是新买回来开瓶的,还是拿回实验室放了一段时间的。从描述上看,还是溶剂污染的可能性大一点,包括实验室本底也有可能。建议楼主准备几个新的顶空瓶和盖子,先放烘箱中105℃,烘烤4个小时,然后密封放凉。再准备空白水,你们实验室是否有烧水壶,建议烧开水烧开,然后放在非实验区域,比如办公室稍微放凉至六七十度,把事先准备好的顶空瓶拿来,两个什么也不装,在办公室将盖子钳上密封,另外两个装烧开放置一会儿的热水,然后也密封上,上述这些操作建议都在非实验室区域进行,防止实验室本底干扰,然后将样品都放在仪器上连续运行,先空瓶后装有水的进样。

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  • HolyZX

    第2楼2024/08/17

    娃哈哈水是刚买来的,应该也不是顶空瓶的问题,我空瓶压盖进了一针什么都没有

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你那哇哈哈水是新买回来开瓶的,还是拿回实验室放了一段时间的。从描述上看,还是溶剂污染的可能性大一点,包括实验室本底也有可能。建议楼主准备几个新的顶空瓶和盖子,先放烘箱中105℃,烘烤4个小时,然后密封放凉。再准备空白水,你们实验室是否有烧水壶,建议烧开水烧开,然后放在非实验区域,比如办公室稍微放凉至六七十度,把事先准备好的顶空瓶拿来,两个什么也不装,在办公室将盖子钳上密封,另外两个装烧开放置一会儿的热水,然后也密封上,上述这些操作建议都在非实验室区域进行,防止实验室本底干扰,然后将样品都放在仪器上连续运行,先空瓶后装有水的进样。

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  • Insp_afd90a4f

    第3楼2024/08/21

    感觉像仪器中残留的某种物质,在顶空加热时洗脱进入系统导致。你可以尝试改变下(升高)顶空传输线、定量环(如果是安捷伦仪器也可以调整下进样口温度)温度,对比未知峰面积是否改变来判断,如果有质谱更好,看下未知物是什么成分。还有一种,就是更换溶剂DMSO或其它,看在丙酮位置是否也出现同样的未知峰,如果出现,基本就不是溶剂的问题了。

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  • dadgoh

    第4楼2024/08/21

    应助达人

    分流管线及阻尼器等有残留也会使空白有怪峰出现,可逐段清洗试试。

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  • 绿树之林

    第5楼2024/08/22

    大概率跟水溶液关系不大,还是考虑GC和顶空的污染,有试过直接进溶剂有没有污染么,首先排查是顶空的问题还是GC得问题,通过直接进样方式排查是否是顶空污染,如果确认是顶空的污染就要看看具体污染的位置,在进行处理。

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  • Emp丶

    第6楼2024/08/22

    从发的图片来看,用空白顶空瓶进了一针,没有干扰,不就已经排除了顶空进样器、气相、气相所在房间空气污染的问题了吗?(除非进的空白顶空瓶恰好是没被污染的,进溶剂、哇哈哈、样品的顶空瓶恰好是被污染的,不过这个可能性太小了)我觉得就是哇哈哈、溶剂带来的污染。换屈臣氏、重新开一瓶溶剂/更换一瓶其他牌子的溶剂进样看看

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  • zyl3367898

    第7楼2024/08/25

    应助达人

    娃哈哈纯水买来后,还要煮沸吗?

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  • HolyZX

    第8楼2024/08/29

    感谢,感谢

    Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:从发的图片来看,用空白顶空瓶进了一针,没有干扰,不就已经排除了顶空进样器、气相、气相所在房间空气污染的问题了吗?(除非进的空白顶空瓶恰好是没被污染的,进溶剂、哇哈哈、样品的顶空瓶恰好是被污染的,不过这个可能性太小了)我觉得就是哇哈哈、溶剂带来的污染。换屈臣氏、重新开一瓶溶剂/更换一瓶其他牌子的溶剂进样看看

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  • HolyZX

    第9楼2024/08/29

    感谢,感谢

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:大概率跟水溶液关系不大,还是考虑GC和顶空的污染,有试过直接进溶剂有没有污染么,首先排查是顶空的问题还是GC得问题,通过直接进样方式排查是否是顶空污染,如果确认是顶空的污染就要看看具体污染的位置,在进行处理。

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  • HolyZX

    第10楼2024/08/29

    感谢,感谢

    Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:感觉像仪器中残留的某种物质,在顶空加热时洗脱进入系统导致。你可以尝试改变下(升高)顶空传输线、定量环(如果是安捷伦仪器也可以调整下进样口温度)温度,对比未知峰面积是否改变来判断,如果有质谱更好,看下未知物是什么成分。还有一种,就是更换溶剂DMSO或其它,看在丙酮位置是否也出现同样的未知峰,如果出现,基本就不是溶剂的问题了。

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