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关于液液萃取衍生法二氯乙酸三氯乙酸标样不出峰的疑问

气相色谱(GC)

  • 最近在做GB/T 5750.10-2023中的二氯乙酸三氯乙酸的液液萃取衍生法,碰到一个很奇怪的问题
    用高浓度的标样稀释之后做标曲都很正常,峰型明显,曲线线性也很好
    但是用质控样处理过后直接不出峰

    前处理步骤完全按照5750.10-2023来,色谱柱是标准要求的HP-5,检测器也是标准要求的ECD
    做曲线的标样是100mg/L,用甲醇稀释到50mg/L后,取适量加入一级水中,然后进行萃取衍生
    质控样试过直接取适量于一级水中,也试过用甲醇稀释之后加入一级水中,都无法出峰,谱图上只有1,2-DBP的内标峰

    做曲线的标样是坛墨家的。质控样是河南标物研发中心的,问过他们,他们说没有额外要求,正常取用就可以
    不知道各位前辈是否遇到过相同的问题?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/08/16

    应助达人

    楼主,可能得情况有:1、质控样不行,坛墨家出问题也不是一次两次了,如果你的曲线一样按照步骤衍生都没问题,那我怀疑质控样出问题的概率比较大,建议楼主重新买其他厂家的质控样,可以去上海安谱上看一下。2、如果质控样浓度太低,那也可能衍生后经过各种前处理损失掉了也是有可能的。

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  • Insm_6964b112

    第2楼2024/08/16

    是不是浓度太高了,我平常实验都是做到32ug/L而已,方法验证是做到80ug/L。ECD灵敏度那么高,没必要做到ppm级别吧

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