流量故障分析案例一则—— 隔垫吹扫气异常导致报警泄漏
概述
采用电子流量控制模式的气相色谱毛细管进样口工作过程中出现流量控制异常现象时，需要依据电子流量控制器基本工作原理进行分析和故障排除。隔垫吹扫气体一般情况下流量数值较低，对进样口总体工作状态影响较弱。来自隔垫吹扫气体的故障容易被色谱维修工作者忽视。
故障现象简介
某环境第三方检测机构，使用Shimadzu公司的气相色谱仪GC-2010plus配合Dani 8650Plus顶空进样器开展饮用水中卤代烃的检测服务工作。近期出现分析灵敏度显著下降的故障，待测各种卤代烃组分峰面积显著降低，大约为正常状态下的1/10，仪器分析条件如下所示：
色谱柱： Rtx-624 60m*0.53mm*1um
柱流量： 5mL/min
分流比： 10:1
柱温： 60℃
进样口温度： 200℃
检测器： ECD
检测器温度： 260℃
检测器电流： 1nA
尾吹流量： 15mL/min
进样量： 1mL
顶空平衡温度： 60℃
顶空平衡时间： 30min
用户试图采用降低分流比的方法提高分析灵敏度，但效果不太显著。并且当分流比降低到3:1时，进样口压力开始缓慢下降，气相色谱仪系统开始发出报警，报警信息为“CAR1 AFC Leak”，即色谱仪系统判定进样口存在泄漏。
故障分析
对于该项分析而言，顶空进样器、进样口或检测器的工作不良均可以导致分析灵敏度下降。一般的故障诊断思路是“从后向前”——从检测器开始向进样器进行检查。
但该案例中存在明显的报警，那么色谱系统应该在进样口流量控制部分存在明显的问题，那么应当首先解决此问题，那么应该首先进行进样口部分的泄漏检查。
故障诊断步骤
对于Shimdzu的气相色谱仪，较为简单易行的进样口泄漏检查操作时，借用进样口电子流量控制系统的的“dierct”模式。毛细管进样口一般工作于分流“Split”模式下，如图1所示，当分流流路关闭时，输入进样口的总流量数值应当等于色谱柱流量和隔垫吹扫流量数值之和。
首先检查进样垫、衬管、O型圈、进样口接头、色谱柱螺母和密封垫等常见的容易造成泄漏的部件，并使用皂液对进样口各部分以及进样口附属管路进行检查，未侦测到泄漏点。
将进样口的工作模式改成“Diect”，开启色谱仪。按色谱仪的“Flow”键，观察进样口流量显示，如图2所示。
图2
理论上该图中的进样口总流量“Total Flow”数值应该等于色谱柱流量与隔垫吹扫流量数值之和，即应当为8mL/min。如果总流量数值明显大于8mL/min，那么进样口系统一定存在明显泄漏问题。如图所示，当前进样口总流量数值为30，说明进样口或流量控制器存在泄漏。
此时将隔垫吹扫流量关闭，发现进样口总流量数值降低为5，数值变得正常。说明泄漏问题发生在隔垫吹扫流路。再仔细检查隔垫吹扫流路，未见明显异常。那么泄漏应该发生在电子流量控制器内部。更换新的电子流量控制器模块，故障解除。
对换下的电子流量控制器进行检查和测试，发现流量控制器内部压力传感器发生故障，导致泄漏。隔垫吹扫流量的控制原理如图3所示。
图3 ，
隔垫吹扫传感器本质是压力传感器，色谱系统通过控制隔垫吹扫流路的压力来控制其流量，当压力传感器发生故障，系统需要向隔垫吹扫流路补充更多的气体，才能使隔垫吹扫压力传感器升高到需要数值。
再次开机测试，待测物质的灵敏度也得到了改善。
根据工作原理，顶空进样器串联到色谱仪的载气流路中，当隔垫吹扫流量异常增大后，较多样品经由隔垫吹扫流路释放，相当于增大了进样口的分流比，那么目标组分的峰面积就显著降低。
小结
隔垫吹扫流路发生故障的几率相对较低，色谱维修工作者经常容易忽略。色谱工作者需要对分析原理熟记在心，才能够事半功倍。
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