乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初，新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施，原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此，本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液，GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液，新标准则选用甲醇作为解吸液。
乙二醇在醇类化合物中极性相对较大，在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更，作为新标准发布后的首次检测经历，现将经验分享以供参考：
1.准备工作：
更换进样垫及衬管，用丙酮清洗进样针，避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。
2.色谱柱选择：
因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱，故选择同为极性柱的CD-624（60m×0.25mm×1.4μm）和HP-INNOWAX（30m×0.32mm×0.25μm）进行比较。甲醇溶剂峰较大，CD-624柱长为60m，乙二醇与甲醇的分离效果较好，但同一浓度响应值相对偏低，峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624，且峰型较好，定量相对比较准确，故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测（见图1、图2）。
图1 CD-624色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）
图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）
3.色谱条件选择：
因能力验证样品无干扰物，考虑升温程序会导致基线上移，对乙二醇定量准确性造成影响，故柱温：170℃恒温；气化室温度：250℃；检测器温度：300℃；载气（氮气）流量：4ml/min；分流比：10：1。测试结果发现，甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序：柱温初温80℃，以20℃/min升至180℃，保持2min。峰型得到很大的改善，故采用新标准推荐的色谱条件。
4.标准曲线配制及样品定量：
参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测，在绘制标准曲线过程中发现，乙二醇的线性相关性与常规物质（如苯系物等）不同，一般而言，以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子，曲线过原点，不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长，高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子，在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距，回归方程为y=ax-b。
利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判，同时测定实验室内部质控样，其低浓度真值范围为41.4μg±3.8，高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现，能力验证样低浓度值20μg左右，高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高，高浓度测试结果在真值范围内，故重新配制两条高低浓度曲线，曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2～2倍之间，并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。
实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测，均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%，求算平均值，结果上报。
以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质，参考相关标准，在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况，对色谱柱、色谱条件等进行优化，可有效提高检测数据的准确度。
应助达人
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