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柱外体积是什么?它对色谱分析有什么影响?
viki
2024/08/22
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化学药检测
柱外体积(extra-column volume)它具体指的是从进样系统到检测器之间,色谱柱以外的流路部分中流动相所占有的体积。这个体积包括了进样器、混合器、色谱柱前后的连接管路、连接配件等所产生的空间,以及检测器流通池的体积。
额外柱体积对峰形的影响主要体现在以下几个方面:
1. 峰形对称性
峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大影响,从而影响分析结果的准确性。
柱外死体积引起的峰形异常有个特点:对先出的峰影响大,对后出峰影响小。这是因为流动相在通过柱外体积时,先流出的组分在柱外体积中停留时间较长,导致峰形展宽和拖尾。
2. 峰宽和分离度
额外柱体积的增加会导致峰宽增加,因为样品分子在柱外体积中也会发生一定程度的扩散。
峰宽的增加会降低色谱柱的分离度,使得相邻峰之间的分离变得更加困难。
3. 分析时间和灵敏度
柱外体积的增大会导致分析时间延长,因为样品分子需要更长的时间才能通过柱外体积到达检测器。
分析时间的延长可能会降低分析的灵敏度,特别是对于低浓度样品的分析。
解决方案
为了减小额外柱体积对峰形的影响,可以采取以下措施:
优化系统配置:使用低死体积的进样器、连接管路和检测器流通池,以减少柱外体积。
选择合适的色谱柱:根据分析需求选择合适的色谱柱长度和内径,以平衡分离度和分析时间。
调整流动相条件:通过调整流动相的组成、流速和温度等条件,优化峰形和分离度。
反冲色谱柱:如果柱头污染或塌陷导致裂峰,可以通过反冲色谱柱来解决问题。
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