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【金秋计划】+水质检测常见的问题解答

通标小菜鸟

2024/09/02

前处理综合讨论

1.BOD缓冲剂液化了还能用吗？
答：BOD缓冲剂时间稍长后会出现液化的现象，这是正常情况，不影响使用。
2.我们测氨氮，是以氮元素计还是以铵根离子计？
答：氨氮是指水中以游离氨和铵根离子形式存在的氮。平常我们检测的氨氮是以氮来计。
3.为什么配制没几天的N2试剂底部出现沉淀或浑浊，是否影响实验？

答：以上两种情况第一个并非温度所致，40℃的温度不会导致N2试剂出现沉淀，还是怀疑其量器具洁净程度、配制使用水以及环境污染等原因所致，另外一个出现浑浊是因为实验室空气中含有大量有机物导致。

4.如何消除双氧水对测定COD带来的干扰？

答：正常取样，先加E试剂，摇匀，再放在100℃的消解器加热5分钟，拿出后，加入D试剂，再按照正常的实验步骤操作就行了。
5.做总磷实验时，过硫酸钾结晶了，影响检测结果吗，该怎么解决？
答：过硫酸钾配制时较难溶解，使用超声波帮助其溶解。如果没有超声波，尤其是冬季室温较低，可以加热使其溶解(温度不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解)，放冷后会有析出，因为溶液为过饱和，再加热溶解是可以使用的，不影响总磷的测定。
6.请问在做水质测定COD、氨氮、总磷和总氮实验时，如果水样是强酸性或强碱性对实验会不会有影响？
答：最好水样调到中性后再测量。比如COD强碱性加E试剂后容易出现喷溅;氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色;总磷消解要求中性过硫酸钾;总氮是碱性过硫酸钾;还有一些需要在特定酸碱条件下显色，而水样过酸过碱会影响显色的，最稳妥是调到中性，再加连华试剂就会达到显色要求的酸碱条件(连华试剂会保证显色酸碱条件的)。
7.测定水中十种重金属需要静置多长时间？
答：现将10种重金属静置时间归纳如下，锌→10分钟铁→10分钟总铬→10分钟六价铬→10分钟铅→10分钟Cd镉→10分钟铜→5分钟镍→5分钟锰→5分钟银。
8.请问BOD营养盐有黄色不溶物正常吗？
答：正常，营养盐配好是淡黄色不完全溶解的溶液，用前需摇匀。
9.请问N2试剂前一天配出来没什么问题，为什么放一天后变棕黄色变浑？
答：N2试剂配好后应转移到聚乙烯瓶中密封、避光、低温储存。如果放到矿泉水瓶内，时间稍长会出现变质。如果未密封保存，空气中的有机气体也会让试剂发生变质。
10.P1试剂应该是无色透明的液体，配制后成浅黄色的了，属于正常现象吗？
答：P1是还原剂，配好后是无色透明液体，其水溶液很容易被氧化，被氧化后呈不同程度的浅黄色，若P1试剂放置时间久了有点黄，这时试剂基本已失效，建议密封低温保存。
11.请问定量器为什么吸不起来？
答：定量器内有两个玻璃柱，吸液时弯头附近玻璃柱会将底部封死，溶液会吸上来;排液时下面玻璃柱会将底部封死让溶液从弯头排出。两个玻璃柱相当于两个单向阀。新定量器使用时吸不上来就是弯头附近玻璃柱底部没完全密封，可用手指轻弹几下或用洗耳球将溶液吸到弯头玻璃柱处就可以了。
12.请问用连华科技水质分析仪测总磷时为什么空白显蓝色？
答：是配制试剂时所用的硫酸含磷导致的空白显蓝色。
判断硫酸里是否含磷的方法如下：
（1）配制12%的硫酸溶液，然后用氢氧化钠将溶液的pH调为中性。
（2）取蒸馏水8mL放到0号管中，硫酸溶液8mL放到1号管中，分别加入P1/P2各1mL。
（3）放置10分钟，观察溶液的颜色变化，如果硫酸溶液的颜色比蒸馏水的颜色深，则硫酸中含有磷。
13.请问做氨氮实验时，为什么加入N3试剂出现大量白色浑浊，加入N2试剂后下层红色上层青色不断有小气泡上升？
答：钙镁离子高，应做絮凝沉淀预处理。水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。因此，在分析时需做适当的处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀发;对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
14.水质测定时水样的PH值对测量的结果有影响么？
答：水样最好调到中性后再测量。比如COD强碱性加E试剂后容易出现喷溅;氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色;还有一些需要在特定酸碱条件下显色，而水样过酸过碱会影响显色的，最稳妥是调到中性，再加我们试剂就会达到显色要求的酸碱条件(我们试剂会保证显色酸碱条件的)。
15.测总磷，洗衣液稀释100倍，加热后水样变黄色，对测量结果有没有影响？
答：消解后如果水样没有颜色，则不干扰实验结果。水中有颜色的物质会在消解时被消解成无色的，不影响测量结果。
16.连华5B-3F水质测定仪如何恢复出厂设置？
答：仪器在关闭的状态，一手按住“校正”键，一手打开开关，待屏幕上显示“9999”两次后松开“校正”键，这样仪器就恢复了出厂设置。
17.铜的标样在加入Cu试剂后变成这样了，请问该如何处理？
答：因为重金属标样在配制时ph值一般都会比较低，在检测时需要把ph值调成中性的。
18.测氨氮时水样中多加了尿素会影响测量结果吗？
答：尿素的学名是碳酰胺，属于有机氮，在测氨氮时不会增加氨氮的含量，故不会影响测量结果。
19.含氯酸钠废水COD如何检测？
答：含氯酸钠废水的COD检测水样的原水COD很高，用户使用了氯酸钠来处理，氯酸钠具有氧化性，能降低COD，但这种废水，使用正常方法无法检测，经过查找资料及连华技术人员的建议，我们进行了方法测试，找到解决方案。
（1）取2.5mL水样，加入4.8mL的E试剂，注意速度不要太快(防止喷溅)，此时溶液变为黄色，并产生气泡，释放出黄色气体ClO2，此时不要摇动反应管，容易出现喷溅。
（2）放置20分钟后，等产生的气泡比较少时，再进行摇匀。
（3）摇匀后将反应管放到消解器上，在100度的温度下消解2小时，(可稍微延长)待溶液颜色变为无色，并再无气泡产生，此时加入0.7mL的D试剂，摇匀后在165度进行消解，余下按正常操作。
20.仪器测量COD时在3-4分钟后测值有波动是什么原因？
答：（1）如测量样品数量较多，需重新置空白，看仪器是否在这段时间内有小的数值漂移。（2）不同水样稳定时间不同，需要静置显色时间不同，未到反应时间。
（3）查看比色皿内溶液是否为澄清透明的，如有干扰会生成对光有影响的物质从而影响结果。
（4）水样未摇匀，在实验操作过程中的摇匀部分未摇匀，会有数值漂移波动现象。
21.BOD缓冲剂液化还能用吗？
答：BOD缓冲剂时间稍长后会出现液化的现象，这是正常情况，不影响使用。
22.仪器测总氮时空白和标液正常，测水样显示(9999)什么原因？
答：仪器测标样没问题，仪器一般不会有问题，可能是水样浓度太高需要稀释，总氮直测范围0.05-10mg/L，275nm波长下的吸光度尽量不要超过0.005，220nm的吸光度不要超过1，可防止9999出现。
23.总氮仪器检测时显示9999是什么原因？
答：仪器开机正常，但检测的时候出现9999，可能由以下情况导致。
（1）总氮测定时使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿测值过程中会出现9999情况。
（2）总氮数值超高的情况也会出现9999.此时需要进行稀释。
（3）比色栏未拉到位，有挡光情况，会出现9999情况。
（4）光源灯突然故障不亮也会出现9999，可根据上述几种情况查找原因。
24.测定cod用密封管消解行不行？
答：可以的，但是建议使用敞口管消解。密封消解时如果密封盖没有拧紧，在颠倒摇匀的时候，可能会让溶液洒出，导致测值结果不准，甚至可能会造成人身伤害;部分水样在消解时会释放大量的气体，此种水样不可密封消解，如水里的次氯酸根太高，消解时会释放出大量氯气，密封消解会导致消解管内压力过大，发生危险。
25.氨氮水样直接加N3N2后水样无色底部有一团橙色污泥状物质，稀释10倍后呈橙色胶状，这是怎么回事？
答：该现象表示水样氨氮值过高，需再稀释10倍才能测量。氨氮检测时，如直接检测发现溶液上部是无色澄清的，底部有沉淀，该溶液的氨氮应在500以上，可直接稀释500倍，再检测。
26.配总磷过硫酸钾，由于不好溶，加塞子水浴加热到了10秒左右，塞子不是很紧，过硫酸钾还能使用吗？
答：如果进水不建议使用，可以做标准溶液试一试。过硫酸钾不好溶可以多搅拌或超声，不建议加热，控制不好温度过高后会导致过硫酸钾失效。另过硫酸钾最佳保存温度25-30℃，冷藏容易结晶。
27.用3B做甲醛之前做过的kv值有记录下来，在恢复出厂设置后可以通过修改曲线值直接应用吗？
答：可以的。如果没有记录Kv值，在试剂的说明书上有，可以直接修改。
28.如何消除双氧水对测定COD带来的干扰？答：正常取样，先加E试剂，摇匀，再放在100℃的消解器加热5分钟，拿出后，加入D试剂，再按照正常的实验步骤操作就行了。

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