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【金秋计划】+实验室无机样品前处理技术发展与应用
通标小菜鸟
2024/09/02
私聊
前处理综合讨论
在实验室中对于一个待测样品,无论是食品类还是环境类样品如水、土壤等,其组成均非常复杂。原始样品中不但含有蛋白质、色素等大分子物质,还含有钾、钙、铁等无机元素,另外可能还有由于污染、运输及加工带来的重金属元素等。这些组分在基体内不是相对独立的存在的,而是由于某些作用力结合在了一起。当我们要测试其中一种组分时,就要考虑采用合适的技术把它从基质里分离出来,以避免其他杂质对其造成分析的干扰。
我们要上机分析的样品何为消解?因为消解其实就是利用一定的手段将重金属从基质里面释放出来,溶解在合适的溶液中,以保证后续分析的准确性。我们以土壤为例,直观解释如下图:
土壤消解成液体形态
消解的方式有两种,一种为干法消解,即利用高温方式去除有机物;另外一种就是湿法消解,即利用各种消解试剂与样品反应,破坏样品中的有机物或还原性物质以达到消解的目的。干法消解因温度所需较高,容易带来待测元素的挥发损失,因此目前除个别特殊样品基本都采取的湿法消解的方式。
湿法消解技术的应用
湿法消解即是利用样品与各种消解试剂反应,以达到无机化的目的。整个过程参考下面的流程图。
消解试剂的用途与作用
那么,在实际操作过程中这项前处理技术又需要关注哪几点了?
1、消解试剂的选择
针对样品基质选择合适的消解试剂,如硝酸为常用的预消解试剂。针对难消解的样品,可选择先用硝酸来进行过夜预消解处理。这样一方面可以保证后续其他消解试剂的使用效果,另一方面可利用夜间这一时间段来提高实验的效率。其他一些消解试剂的使用原则如下图。
2、消解温度及时间的确认
采用不同的消解体系其温度有所不同,达到的效果也会有差别。而针对不同的样品量,消解的时间也需要通过实验来摸索。以下给出一些消解体系常规的温度范围供参考,选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!
2.1 硝酸适合在80-120℃的消解体系
2.2 硫酸适合在340℃左右的消解体系
2.3 盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系
2.4 硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系
2.5 硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系
2.6 硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系
3、湿法消解技术的发展
实验室对于消解实验,基本都是采用电热板加热来实现。这种方式就会存在以下的一些问题:
1. 酸、氧化剂腐蚀的危险性
2. 整个加酸赶酸定容过程复杂性
3. 繁琐的前处理带来的误差大
后期随着技术的不断更新,微波技术应用于消解,就有了现在实验的微波消解的方式,但其实微波消解这种密闭高压的环境,对于消解实验有利有弊。虽然微波消解速度较快,但是因为其密闭,有些危险系数较高的消解试剂如高氯酸就不能直接添加。另外,微波消解加酸及赶酸定容过程仍需要实验人员来完成,就也会存在电热板消解有的问题。
因此,发展到近期,全自动石墨消解仪走进了实验室。全自动石墨消解采用的是高规格的石墨体作为加热的载体,包裹式的加热方式,比电热板消解具有更快的消解速度。同时,全自动石墨消解可按照指令一站式完成加液、升温、混匀、定容等操作,也避免了试剂对人身可能造成的腐蚀伤害,大大降低了工作强度,减少了操作误差。
样品的前处理技术发展至今,其实就是实验室不断提出新的要求,相应的产品就应运而生。技术的不断革新,给实验室人员也带来了不小的挑战。分析人员不仅需要选择合适的前处理方法,还需要选择合适的设备来完成前处理过程。而选择对了方法和设备,会使前处理过程变得轻松且分析准确性更易于掌握。
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