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【金秋计划】+微波消解技术在食品样品分析中的应用分享

通标小菜鸟

2024/09/02

前处理综合讨论

微波消解是一种应用于食品样品分析的高效技术，通过微波辐射实现样品的快速分解。以下是微波消解食品样品的方法和注意事项的详细介绍：

微波消解操作步骤

1. 根据样品类型，称取0.2-0.8g粉碎试样，水分含量高的样品适量增加取样量；水样取0.5~3 ml。

2. 向样品中加入5~10ml 硝酸。

3. 对于有机物含量高的样品，于80~120°C预加热至不再产生黄烟，通常需15-30分钟。

4. 将消解罐均匀放置，根据预设条件进行消解。

5. 使用真空赶酸装置，将酸液赶至黄豆粒大小。

6. 消解后样品外观可能多样，关键在于不影响测定结果。
7. 用10%硝酸溶液浸泡消解罐24小时，再用去离子水冲洗干净。
8. 对于难消解的样品如奶粉、油脂，可加入1ml 双氧水。

微波消解食品的优点

1. 微波加热为内加热方式，直接对样品加热，显著缩短处理时间。
2. 能够有效分解样品中的有机和无机成分，特别适用于难溶样品。
3. 加热迅速均匀，减少溶剂用量及蒸发损失。
4. 减少挥发损失和样品沾污，提升分析结果的质量。

注意事项

1. 微波启动后15分钟内不宜关闭，停止后5分钟内不得关机。
2. 避免仪器空转。
3. 确保红外温度传感器、转盘检测、反应罐计数传感器窗口干燥清洁。
4. 严禁使用乙醇、甘油、高氯酸盐、二元醇、酮、烷烃等易燃物质。
5. 严禁使用高氯酸。
6. 溶液量控制在5mL至10mL之间。
7. 加样时避免样品沾在容器壁上，如有沾附，需在加入试剂时冲洗入溶液内。
8. 加入试剂时，确保试剂沿内衬壁缓缓流下，并轻轻晃动以充分接触。

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