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高效液相色谱故障篇|关于压力过高的排查小知识
p3203140
2024/09/09
私聊
液相色谱(LC)
高效
液相色谱
中压力过高通常是由于系统内部的物理堵塞(如色谱柱、管线或过滤器中的颗粒物)、方法参数不当(例如流速过快或使用了不合适的色谱柱)、柱温过低导致流动相粘度增加、泵工作异常(如止回阀故障或泵头有气泡)等因素引起的。解决这一问题需要系统地检查和排除这些潜在原因,可能包括更换色谱柱、调整流速和柱温、清洗或更换泵部件等步骤。
通常对压力升高是需要逐个进行排查的,除非你非常了解你的设备经常容易发生堵塞的地方,那你就可以直奔要害,要不然就要按照模块进行逐个诊断
排查流程如下(见图1):
01.先卸下色谱柱,接上双通,给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可),观察压力变化。
如果压力正常,则明确是色谱柱堵塞引起的压力升高;对色谱柱进行反冲或者更换。
(
?
)
如果压力仍然高,则明确不是色谱柱引起的压力升高(剔除色谱柱影响)
02.断开双通与检测器的连线,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是检测器堵塞引起的压力升高;反冲或者小流速冲洗流通池、拆下流通池浸泡等(不可超声)。
(?)
如果压力仍然高,则明确不是检测器引起的压力升高(剔除检测器影响)
03.断开泵与进样器的连线,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是进样器堵塞引起的压力升高;可对进样针、针座、六通阀进行进一步排查。
(?)
a.一般来说,拆下进样针(即针脱离针座,但还是跟管路连接)给流速,如果压力正常,则不是进样针堵塞;如果压力升高,则进样针堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式(鄙人还干过用火烧,慎重)。
b.插回进样针,旋松针座进入六通阀的管路给流速,如果压力正常,则不是针座堵塞;如果压力升高,则针座堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式。
c.旋紧针座进入六通阀管路的金属螺丝给流速,如果压力正常,则不是六通阀堵塞;如果压力升高,则六通阀堵塞。拆下六通阀,将转子与定子进行超声、热水浸泡等方式。
如果压力仍然高,则明确不是进样器引起的压力升高(剔除进样器影响)
04.断开比例阀与在线过滤器的管路连线,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是在线过滤器堵塞引起的压力升高;拆下在线过滤器进行超声等清洗。
(?)
如果压力仍然高,则明确不是在线过滤器引起的压力升高(剔除在线过滤器影响)
05.卸下试剂瓶中的溶剂过滤头,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是溶剂过滤头堵塞引起的压力升高;拆下溶剂过滤头进行超声等清洗。
(?)
如果压力仍然高,则明确不是溶剂过滤头堵引起的压力升高(剔除溶剂过滤头堵影响)
06.如果上述排查仍然找不到原因,则可能是压力传感器的问题,直接报修即可。
图1.排查过程流程图
总结一下:
当高效
液相色谱
系统出现压力过高时,我们通常需要逐一地进行故障排查。
首先,移除色谱柱并检查其是否为压力升高的原因;如果不是,再检查检测器和进样器,看是否是它们的堵塞导致了问题。接着,检查在线过滤器和溶剂过滤头是否有堵塞现象。若以上步骤均未能定位问题,那么可能是压力传感器出现了故障,这时就需要专业的技术支持来进行进一步的检查和维修。
通过这样系统性的排查,我们能够逐步缩小问题范围,直至找到并解决压力过高的根本原因。
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