仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
1
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
高效液相色谱故障篇|关于压力过高的排查小知识
p3203140
2024/09/09
私聊
液相色谱(LC)
高效
液相色谱
中压力过高通常是由于系统内部的物理堵塞(如色谱柱、管线或过滤器中的颗粒物)、方法参数不当(例如流速过快或使用了不合适的色谱柱)、柱温过低导致流动相粘度增加、泵工作异常(如止回阀故障或泵头有气泡)等因素引起的。解决这一问题需要系统地检查和排除这些潜在原因,可能包括更换色谱柱、调整流速和柱温、清洗或更换泵部件等步骤。
通常对压力升高是需要逐个进行排查的,除非你非常了解你的设备经常容易发生堵塞的地方,那你就可以直奔要害,要不然就要按照模块进行逐个诊断
排查流程如下(见图1):
01.先卸下色谱柱,接上双通,给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可),观察压力变化。
如果压力正常,则明确是色谱柱堵塞引起的压力升高;对色谱柱进行反冲或者更换。
(
?
)
如果压力仍然高,则明确不是色谱柱引起的压力升高(剔除色谱柱影响)
02.断开双通与检测器的连线,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是检测器堵塞引起的压力升高;反冲或者小流速冲洗流通池、拆下流通池浸泡等(不可超声)。
(?)
如果压力仍然高,则明确不是检测器引起的压力升高(剔除检测器影响)
03.断开泵与进样器的连线,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是进样器堵塞引起的压力升高;可对进样针、针座、六通阀进行进一步排查。
(?)
a.一般来说,拆下进样针(即针脱离针座,但还是跟管路连接)给流速,如果压力正常,则不是进样针堵塞;如果压力升高,则进样针堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式(鄙人还干过用火烧,慎重)。
b.插回进样针,旋松针座进入六通阀的管路给流速,如果压力正常,则不是针座堵塞;如果压力升高,则针座堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式。
c.旋紧针座进入六通阀管路的金属螺丝给流速,如果压力正常,则不是六通阀堵塞;如果压力升高,则六通阀堵塞。拆下六通阀,将转子与定子进行超声、热水浸泡等方式。
如果压力仍然高,则明确不是进样器引起的压力升高(剔除进样器影响)
04.断开比例阀与在线过滤器的管路连线,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是在线过滤器堵塞引起的压力升高;拆下在线过滤器进行超声等清洗。
(?)
如果压力仍然高,则明确不是在线过滤器引起的压力升高(剔除在线过滤器影响)
05.卸下试剂瓶中的溶剂过滤头,
给予一定的流速(1ml/min,如果压力升高过快,则适当降低,0.2ml/min即可)
,观察压力变化。
如果压力正常,则明确是溶剂过滤头堵塞引起的压力升高;拆下溶剂过滤头进行超声等清洗。
(?)
如果压力仍然高,则明确不是溶剂过滤头堵引起的压力升高(剔除溶剂过滤头堵影响)
06.如果上述排查仍然找不到原因,则可能是压力传感器的问题,直接报修即可。
图1.排查过程流程图
总结一下:
当高效
液相色谱
系统出现压力过高时,我们通常需要逐一地进行故障排查。
首先,移除色谱柱并检查其是否为压力升高的原因;如果不是,再检查检测器和进样器,看是否是它们的堵塞导致了问题。接着,检查在线过滤器和溶剂过滤头是否有堵塞现象。若以上步骤均未能定位问题,那么可能是压力传感器出现了故障,这时就需要专业的技术支持来进行进一步的检查和维修。
通过这样系统性的排查,我们能够逐步缩小问题范围,直至找到并解决压力过高的根本原因。
相关话题
1
液相法测三聚氰胺
2
高效液相色谱技能篇|关于方法验证中常见几个概念的小知识
3
【金秋计划】+相对于气相色谱,液相的优势在哪里?
4
【金秋计划】+柱子是否可以反冲?什么样的柱子可以反冲?什么不可以?反冲后是正着用,还是反着用?
5
【金秋计划】+用离子交换柱做方法开发的时候,用乙腈和水作为流动相,在调整梯度的时候发现,刚开始用60%乙腈,RT为2.5分钟,调到40%乙腈,RT没有变化,30%也没有变化,一直调到20%的时候,RT突然变到了约13分钟,请问这是什么原因?
近期热榜
仪器信息网“仪友会”招募令
科学仪器品牌联合“仪器心得”征文活动
【生活中的仪器检测】有奖征文
LC-MS实验瓶颈的突破与优化
热门活动
宝藏核磁实验室的得力助手征文活动
【售后专场--招聘会】
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
看液相的书看的头大,说说你看过的液相书
讨论
2016/01/27
【液相色谱之家】问个问题~waters上面的干灌注和湿灌注有什么区别
讨论
2017/05/23
戴安液相u3000
求助
2017/06/15
同分异构体液相分不开
求助
2019/11/05
【讨论】液相色谱紫外检测器的使用方法
2008/07/29
UV与DAD检测器之间的差别
讨论
2015/02/12
纳流液相色谱的原理和结构是什么样的?有什么优势或者特有的应用?
求助
2018/11/01
【讨论】液相检测四环素类残留,如何解决过HLB柱净化回收率不高问题
2008/10/18
反相色谱流动相中离子对试剂的作用及使用注意事项
分享
2024/11/01
基线漂移问题总结
分享
2024/11/01
高效液相色谱方法转移篇|关于分析方法确认和转移评估标准探讨的小知识
分享
2024/11/01
高效液相色谱方法转移篇|关于欧洲药典新增的“替代分析程序的可比性”小知识
分享
2024/11/01
肽的液相色谱不出峰是什么原因
求助
2024/10/31
液相梯度怎么变化能分离好我要的组分
求助
2024/10/31
液相色谱仪
求助
2024/10/30
11月6日探索安捷伦Infinity III系列,迈向未来自动化实验室(有礼)
原创
2024/10/30
气相色谱法同时测定实验废水中24种防腐剂含量
第十七届原创
2024/10/27
【仪器检测】石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅
第十七届原创
2024/10/28
表层水温表能不能把金属外壳去掉后,按照玻璃液体温度计进行校准?出具带CNAS logo证书?
求助
2024/10/26
又遇气相色谱GC-2014新出问题,求大神们指导解决
求助
2024/10/28
记录的修改是不是必须写名字全称,能用名字的首字母代替吗?
讨论
2024/10/30
求助!GB23200.121的液质方法
求助
2024/10/30
天美GC7900严重拖尾
求助
2024/10/31
报告变更需要在新的报告中写明更改内容吗?
已应助
2024/10/28
【金秋计划】+毛细管柱被污染,柱效和分辨率如低何恢复?
分享
2024/09/09
【金秋计划】+为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
分享
2024/09/09
【金秋计划】+对气相色谱固定液的基本性能
分享
2024/09/09
【金秋计划】+气相色谱常用的定性、定量方法
分享
2024/09/09
【金秋计划】+气相色谱填充柱应具备的条件有哪些?
分享
2024/09/09
【金秋计划】+电子捕获检测器工作原理
分享
2024/09/09
【金秋计划】涉VOC处理设施排放口
分享
2024/09/09
【金秋计划】+氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析
分享
2024/09/09
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...