xh_nf
第6楼2008/10/20
由于没有阴离子萃取住,我用广东进出口检疫局的方法做的。用5%高氯酸提取,离心后,取上清液过hlb萃取住,洗柱后,用2毫升甲醇洗脱。
由于用样品做回收略麻烦,上清液用0.2微克/毫升高氯酸稀释液代替,过柱后检测流出液,检测2毫升水淋洗液,检测2毫升甲醇洗脱液,然后又分别用2毫升甲醇洗脱2次后,检测洗脱液,发现只有第1个2毫升甲醇洗脱液中有添加土霉素、四环素、金霉素,其他流出液中均未检出添加药残。回收率45-50%。
麻烦您给判断一下,回收率不高出在什么地方。第一次做,很多环节搞不清楚,请不吝指教,万谢!!!
nnsss
第7楼2008/10/22
考虑液液萃取是时的损失(更换试剂),考虑萃取柱的吸附(换萃取柱),考虑色谱柱吸附(换柱子)
user007
第8楼2008/10/23
做什么样品?你所说的新国标是什么标准?