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凝胶色谱(GPC)
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【金秋计划】+您认为在更换洗脱剂时,色谱柱能否保持稳定?或者您认为是否有必要针对特定溶剂设置专门的色谱柱,从而在更换溶剂时更换色谱柱?如果在纯四氢呋喃(THF)和包含少量添加剂的THF(如酸或胺)之间反复进行切换,您会怎么做?
memory光阴
2024/09/14
私聊
凝胶色谱(GPC)
答:一般来说,使用的溶剂与柱填料的极性类似,如针对聚苯乙烯
-二乙烯苯色谱柱的THF、氯仿、二氯甲烷或甲苯,更换溶剂应该不会对色谱柱产生影响。然而,最好是在0.3-0.5 mL/min的较低的流速下缓慢交换溶剂。从色谱柱中更换出来的溶剂应直接倒入废物箱中,同时此时应将检测器处于断开状态。从原则上讲,溶剂是必须要更换的;但是这其中时间可能会是一个问题,因为从一种溶剂更换至另一种溶剂,重新建立溶胀平衡所花的时间,比取得稳定RI基线的时间要长的多。
而对于那些极性明显不同的溶剂来说,我们推荐使用不同的色谱柱,以匹配不同的凝胶溶胀。我们甚至建议根据使用的溶剂对色谱柱进行排序。请注意在大多数情况下,选择与固定相不同极性的溶剂,可能是避免其和溶剂之间发生相互作用的更好的办法。
[4]
对于纯溶剂和含添加剂(如胺、酸、盐)的溶剂之间转换的问题上,目前我们并没有发现存在任何的问题。
在任何情况下,色谱柱都应当储存在不含添加剂(无盐、胺、酸)的纯溶剂中。唯一的例外是针对水相应用的色谱柱,在其中应加入少量的甲醇或
NaN3(0.05g/L),以避免藻类的生长。
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