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【金秋计划】+奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，没注意可能几尽蒸干时，突然冒起一团火光，被吓坏了，样品也完了。应该注意些什么问题啊?

memory光阴

2024/09/15

原子吸收光谱（AAS）

1. 高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。

2. 取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜;现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜的。

3. 要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，这样也能起一定的防沸作用的。

我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。

4. 用高氯酸时一定要注意：

样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

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