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LC-MS测样重复性差如何解决？

萧翊柏

2024/09/18
农检联合队

液质联用（LCMS）

1. 样品制备问题

可能原因：

样品浓度不一致：在样品制备过程中，样品浓度变化或不均匀分布会导致响应不一致。

基质效应波动：样品基质中的成分与待测物相互作用，导致离子化抑制或增强，造成重复性差。

样品降解或不稳定：样品在制备或储存过程中可能发生降解，导致分析结果不一致。

解决方法：

标准化样品制备流程：使用精确的移液工具确保样品浓度和处理过程一致，避免制备过程中的误差。

基质去除：对于复杂基质样品，通过固相萃取（SPE）、液液萃取（LLE）等技术去除基质，减少基质效应。

优化样品储存条件：样品应在适当的条件下储存（如冷藏或冷冻），并加入防止降解的添加剂，以确保样品在分析前保持稳定。

---

2. 进样系统问题

可能原因：

进样器污染或损坏：进样针、进样阀或进样管路被样品或基质污染，导致每次进样量不一致。

进样体积不稳定：自动进样器的进样体积可能存在波动，影响分析结果的重复性。

进样顺序效应：样品的进样顺序可能影响结果，尤其是复杂基质样品之间的交叉污染。

解决方法：

定期清洗进样系统：定期清洗自动进样器、进样针和管路，确保进样器干净无污染。

校准进样体积：检查自动进样器的精度，确保每次进样的体积一致。必要时重新校准进样系统。

合理安排进样顺序：避免复杂样品间的交叉污染，使用空白样品或清洗溶剂来冲洗进样系统。

---

3. 流动相问题

可能原因：

流动相不稳定或污染：流动相成分不一致或受到污染，导致每次运行的分离条件不同。

流动相配比波动：液相泵的流动相比例波动，会影响样品分离和质谱响应，导致重复性差。

流动相pH波动：流动相的pH变化可能影响样品的分离行为，尤其是酸碱性化合物。

解决方法：

使用新鲜流动相：每次分析前确保流动相新鲜，并使用高纯度的溶剂，防止污染。

流动相比例控制：确保液相泵的流动相配比稳定，必要时使用在线混合器或二元、四元泵控制系统。

控制pH值：使用缓冲溶液控制流动相的pH，并确保流动相在运行期间保持稳定。

---

4. 色谱柱问题

可能原因：

柱子污染或老化：色谱柱被样品或基质污染，影响分离效果，导致保留时间或峰面积波动。

色谱柱柱效下降：长期使用导致柱子柱效下降，分离性能不稳定。

柱子温度波动：柱温箱温度波动会导致保留时间和峰形变化。

解决方法：

定期清洗色谱柱：使用适当的溶剂对色谱柱进行清洗，尤其是反向冲洗，以去除柱头积累的污染物。

更换或修复色谱柱：如果柱子老化严重或污染无法清除，考虑更换色谱柱。保护柱也可以延长色谱柱的寿命。

保持柱温稳定：确保柱温箱温度稳定，避免因温度波动导致分离效果不一致。

---

5. 质谱系统问题

可能原因：

离子源污染：离子源受到样品基质污染或积碳，导致离子化效率波动，影响信号重复性。

质谱参数不稳定：质谱的电压、气体流量或温度等参数波动，导致离子生成或传输效率不一致。

质谱接口问题：LC-MS接口（如电喷雾接口）设置不合适或雾化效率不稳定，导致信号波动。

解决方法：

清洁质谱离子源：定期清洁电喷雾（ESI）或大气压化学电离源（APCI）等离子源，避免污染物影响离子化效率。

优化质谱参数：检查并优化质谱的关键参数（如喷雾电压、气体流量、加热温度等），确保参数稳定。

保持接口稳定：确保LC-MS接口处雾化均匀，避免因接口条件波动导致信号变化。

---

6. 泵或气体供应不稳定

可能原因：

泵流速不稳定：液相泵的流速波动会导致样品分离不一致，影响质谱响应。

气体流量波动：质谱的氮气、辅助气或雾化气体流量不稳定，影响离子化效率。

解决方法：

定期维护液相泵：检查泵的柱塞、密封件和管路，确保液相流速稳定。必要时更换老化的泵部件。

确保气体供应稳定：使用高纯度氮气或空气，确保气体流量和压力稳定，避免波动。

---

7. 环境因素

可能原因：

实验室环境变化：温度、湿度或压力变化会影响质谱系统的稳定性，进而影响重复性。

电力供应波动：电力供应不稳定会影响质谱仪的电压控制，导致数据波动。

解决方法：

控制实验室环境：确保实验室环境的温度和湿度稳定，尤其是质谱系统所在的房间，避免环境变化影响分析结果。

使用稳压电源：为质谱系统配备稳压电源，确保电压供应稳定，避免因电力波动影响系统的稳定性。

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进样针如何检查？

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应助达人

进样系统和离子源的问题应该比较多。

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第4楼2024/09/24

要装UPS和稳压电源的。

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第5楼2024/09/24

进样前后都要用甲醇进行冲洗

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zal

第6楼2024/09/25

应助达人

针对冷冻样品还要添加防止降解的添加剂吗？

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第9楼2024/09/29

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