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GCMS 不出峰且 MS未通过调谐的解决方案
游走的仪器人
2024/09/21
私聊
气质联用(GCMS)
GCMS
不出峰且
MS
未通过调谐
一、
如果没有峰且
MSD 未通过调谐,则故障排除过程
的下一步即为确定问题是否与电子倍增器及其电子部件相
关。
1.使用手动调谐程序启动轮廓图重复扫描。
2.
增加电子倍增器的电压。
二、
如果噪音的丰度增加,则问题可能与电子倍增器及其电子元件无关。如果噪音的丰度未增加,则问题可能
与电子倍增器及其电子元件有关。
三、
噪音增高
如果增加
EM电压之后,在重复轮廓图扫描中噪音量增高,则电子倍增器或其相关的电子部件
运转正常。
请检查以下各项,可能是不出峰的原因:
1.
校正样品瓶空或几乎空
如果校正样品瓶是空的,则应看到下面的错
误消息:没有足够的信号以开始调谐或可能未找到峰。如果样
品瓶几乎空,则会看到一些症状,例如峰宽不一致。
A.
取下
MS的上盖。
B
. 检查校正样品瓶中PFTBA 的液面。如果需要,添加PFTBA。
2.
前级压力或真空歧管压力过高
压力过高会减弱甚至消除信号。在典型的色谱柱流量
(0.1至2.0
ml
/
minute
)下,前级压力应在20至100
mTorr 之间。真空歧管压力应在1×10^-6至1.4×10^-4 Torr
之间。如果压力过高,则减小色
谱柱流量并
或检查是否有漏气。
3.
离子源过脏
。
A.69丰度目标、计数(1E5-2E6),调整EM 电压,以在调谐中达到最大丰度离子所需的丰度计数。增加丰度计数还会增加本底和杂质离子的 丰度。只有将该参数设置得足够高,才能获取相关离子的最佳数据。
B.峰宽目标,amu (0.4-0.8)设置较高的峰宽(宽峰)将会在降低分辨率的同时提高灵敏度。请注意这些峰为调谐峰,与色谱峰无关。
C.最大推斥极电压(10-42.84)通常,较高的推斥极电压可以在降低分辨率的同时提高灵敏度。较低的推斥极电压可以提高分辨率,但会 降低灵敏度。
D.发射电流(10-310)发射电流为灯丝和离子源本体之间的电子电流。
E.最大离子聚焦(10-127.5)离子聚焦会影响离子丰度。通常,在调谐过程中,补偿将阶升以找到能产生最佳离子丰度的离子聚焦补 偿。
4.
灯丝故障或未正确连接
A.
在
“仪器控制”中,选择
仪器
/编
辑
MS
调谐参数。
B.
选择其他灯丝。
C.
运行自动调谐。如果
MS通过调谐,则使用此灯丝。如果方便,更换第一个灯丝。
D.
如果第二个灯丝未通过调谐,则放空
MS
并检查灯丝配线连接。
E.
检查灯丝。如果需要,更换它们。
5.
校正阀工作不正常
A.
启动自动调谐。
B.
在校正阀开始运行时,聆听是否有
“喀哒”声。如果未听到“喀哒”声,则表明校正阀或控制它
的电子部
件工作不正常。更换校正阀。
四、
噪音不增高
如果增加
EM
电压之后,在重复轮廓图扫描中噪音量未增高,则电子倍增器或其相关的电子部件可能有故
障。请检查以下各项,可能是不出峰的原因:
1.
信号线连接不良
A
.
取下
MSD
的上盖。
B
.
检查信号线。请确保它牢固地连接在侧板上。
2.
检测器线路连接不良
A
.
放空
MSD
。
B
.
打开真空歧管。
C
.
检查检测器
(电子倍增器)的电线。请
确保连接正确。请确保电线未触到任何金属表面。
3.
电子倍增器角管故障
更换电子倍增器角管。
请工程师上门进行维修。
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