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做样时不出峰

Ins_024f3175

2024/09/26

液质联用（LCMS）

求问，在做炒酸枣仁O-去甲荷叶碱时，方法优化离子对、DP、CE皆正常，连上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url]进对照时没有峰，确定切换阀在B端，检查无漏液，管内无气泡。仪器：AB SCIEX4500加岛津LC,色谱柱为岛津的2.1mm*100mm*1.8um，流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸（7.5:7.5:85），等度洗脱，对照是甲醇配制的

分
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通标小菜鸟

第1楼2024/09/26

应助达人

LC是否出峰，建议楼主先在HPLC上摸好洗脱条件，然后再移植到LCMS上，这样假如MS不出峰，你就能清楚的知道是MS的原因。现在是可能是LC的原因，也可能是MS的原因。还有如果你的样品浓度比较低，那也可能会不出峰的。

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zhangyongmei

第2楼2024/09/27

你可以看看那个物质的极性和酸碱性，有可能极性太强在柱子上没有保留，我没去查你物质的酸碱性，如果是物质显示强碱性。这个时候你应该用碱性流动相，增加物质的保留。

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hujiangtao

第3楼2024/09/27

应助达人

碱性强的话普通C18柱很难保留，而且加甲酸后碱性物质峰容易分叉（氟苯尼考胺就是这样），用纯水流动相试试；另外液质上机样品尽量用初始流动相作为溶剂，纯有机相有的物质雾化效果不好还存在很强的溶剂效应

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Ins_024f3175

第4楼2024/09/27

嗯嗯，准备再换个色谱柱、流动相，重新试试，谢谢~
zhangyongmei(Insp_9a4dbcdf) 发表:你可以看看那个物质的极性和酸碱性，有可能极性太强在柱子上没有保留，我没去查你物质的酸碱性，如果是物质显示强碱性。这个时候你应该用碱性流动相，增加物质的保留。

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