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32种金属元素配制曲线过程

oscar_2007

2024/10/06

32种金属元素配制曲线过程

依据标准GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标4.5小节，对目前已采购回来的元素铝、铁、锰、铜、锌、钡、砷、镉、铬、铅、镍、锑、锡、银、汞、钛、硼、铍、钼、硒、铊、钒、铂、锶、钯、金、钾、钙、钠、镁、二氧化硅、钴32种元素进行金属元素曲线配制。

1.汞元素：

首先确认32种金属元素的基体匹配情况，虽然大部分元素基体都是2%稀硝酸，但要考虑个别元素的长时稳定，如汞元素在配制过程中需要加入金标准溶液，作为汞的稳定剂，使汞工作溶液长时间保存。也可加入5%的盐酸溶液到汞储备液中，都是起到稳定作用。由于汞标准溶液中需加入金标准溶液，32种金属元素配制又含有金元素，避免干扰。所以需要单独配制一条曲线点。

1.1.基体溶剂溶液配制：配制1%的硝酸溶液。

1.2.标准储备溶液：首先用1%的硝酸溶液润洗容量瓶2次，确保容量瓶残留降到最低，减少对后期配制曲线点的影响，然后加入约20ml基体溶剂到容量瓶，再移取汞标准溶液于装有基体溶液的塑料容量瓶中，用一次性滴管加入约2滴金标准溶液（100μg/mL），最后用溶剂溶液稀释、定容得到储备液汞溶液，用此配制汞标准系列曲线点浓度。（在此用的汞标准溶液浓度为10μg/mL，稀释得到的储备液为100μg/L）

1.3配制曲线点如下

曲线浓度点浓度μg/L

0

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

定容体积mL

50

50

50

50

50

50

汞储备液移取量mL

0

0.05

0.1

0.25

0.5

1.0

2.银元素

2.1.银元素也需要单独配制，考虑到混合溶液其他元素的基体有一定浓度的盐酸因素，其中一定量的氯离子可能会使银发生化学反应，所以单独配制一个系列曲线点浓度。

2.2.基体溶剂溶液配制：配制1%的硝酸溶液。

2.3.标准储备溶液：首先用1%的硝酸溶液润洗容量瓶2次，确保容量瓶残留降到最低，减少对后期配制曲线点的影响，然后加入约20ml基体溶剂到容量瓶，再移取银标准溶液于装有基体溶液的塑料容量瓶中，最后用溶剂溶液稀释、定容得到储备液汞溶液，用此配制银标准系列曲线点浓度。

2.4配制曲线点如下

曲线浓度点浓度μg/L

0

0.5

1.0

5.0

10.0

50.0

100.0

定容体积mL

50

50

50

50

50

50

50

汞储备液移取量mL

0

0.0025

0.005

0.025

0.05

0.25

0.5

3. 钾、钙、钠、镁元素

3.1四个元素单标浓度都为1000mg/L，无需配制储备液，直接根据下表浓度点对应的移取量分别加入钾、钙、钠、镁标准原液。配制曲线点如下

曲线浓度点浓度mg/L

0

0.5

5.0

10.0

50.0

100.0

定容体积mL

50

50

50

50

50

50

汞储备液移取量mL

0

0.025

0.25

0.5

2.5

5.0

4.剩下26种金属元素配制

4.1.剩下26种标准储备混合溶液：首先用1%的硝酸溶液润洗容量瓶2次，然后加入约20ml基体溶剂到容量瓶，再分别移取26种金属标准溶液一定量于装有基体溶液的塑料容量瓶中，定容得到浓度为 10μg/mL 的混合储备溶液，用于配制标准系列瓶。

曲线浓度点浓度μg/L

0

0.5

1.0

5.0

10.0

50.0

100.0

500

定容体积mL

50

50

50

50

50

50

50

50

汞储备液移取量mL

0

0.0025

0.005

0.025

0.05

0.25

0.5

2.5

32种单标溶液移取到配制过程有点长，中间也不能出差错，配置前做好梳理信息工作，确保每个过程点都是对的，配制好所有曲线点浓度后，ICPMS上机进样，曲线结果如图，其中内标元素响应值需介于标准曲线响应值的(70-130)%。

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