乙腈如何除水

应助达人

楼主，要除去分析纯乙腈中少量的水分，可以使用以下方法：
1.?五氧化二磷法：在乙腈中加入五氧化二磷（0.5%-1% W/V），可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。之后可进行蒸馏操作，为除去微量的五氧化二磷，在馏出的乙腈中加入少量碳酸钾再蒸馏，最后用分馏柱分馏。需要注意的是，乙腈有毒，对皮肤有刺激性，操作时应避免吸入其蒸汽；
2.?分子筛吸附法：将 4A 分子筛在 300°左右烘干 6-8 小时，在氮气保护下使其冷却至室温，加入到乙腈中，在氮气保护或干燥的环境中静置 12 小时以上，可吸附乙腈中的大部分水分；

3.硅胶吸附法：加硅胶也可以除去乙腈中的大部分水，然后与氢氧化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，再进行分馏，这样也可以得到只含痕量水的乙腈；

4.恒沸蒸馏法：乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一起恒沸蒸馏而干燥。

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首先，蒸馏法是一种常用的除水方法。将乙腈加热至沸点，使其蒸发，然后将蒸汽冷凝收集，即可得到去除水分的乙腈?。这种方法操作简单，但需要确保蒸馏过程中没有水分进入。

其次，分子筛吸附法也是一种有效的除水手段。将乙腈通过一种特殊的分子筛材料，该材料具有高度选择性吸附水分子的能力，从而将乙腈中的水分离出来。这种方法操作简单，效果好，但需要定期更换分子筛以保证其吸附能力。

另外，膜分离法利用特殊的膜技术将乙腈和水分离开来。这种方法操作简单，效果好，但成本较高，适用于对成本要求不高的场合。

还有一些具体的操作步骤和注意事项：

加入五氧化二磷（P2O5）：在乙腈中加入0.5-1%W/V的五氧化二磷，回流至五氧化二磷不变黄，然后蒸馏除去水分。注意避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。
加入氢化钙：将乙腈与氢化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，然后蒸馏除去水分。
使用硅胶或4A分子筛：将乙腈与硅胶或4A分子筛一起摇晃，除去其中的大部分水，然后进行分馏。

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加入五氧化二磷回流：将乙腈与五氧化二磷一起加热回流，直到五氧化二磷颜色不再变化，然后在氮气保护下蒸馏出乙腈。
使用氢化钙：将乙腈与氢化钙一起加热回流数小时，然后在氮气保护下蒸馏出乙腈。
分子筛除水：使用4A分子筛在300°C左右烘干6-8小时后，冷却至室温并加入乙腈中，氮气保护或在干燥环境中静置12小时以上。
硅胶或4A型分子筛：加入硅胶或4A型分子筛，可以使乙腈内的水除去，然后加氢化钙搅动直至不再放出氢气为止，这样可以除去乙酸，只留下微量的水。然后在高回流比分馏，注意防止湿气进入。
渗透汽化膜技术：这是一种新型分离技术，经常用在有机溶剂脱水等领域，具有高效节能、过程易于控制、便于放大与集成等优点。
萃取精馏：使用萃取精馏分离水—乙腈二元共沸物，通过选择优良的溶剂，如乙二醇、乙二醇+甘油、乙二醇+氯化胆碱等，可以有效地分离出水和乙腈。