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高效液相色谱法测定腐乳中3种红曲色素的操作要点
小电子PCB
2024/10/09
小电子
私聊
原创大赛公告
一、样品前处理
1. 样品采集与准备
首先要采集具有代表性的腐乳样品。如果是块状腐乳,要尽量取到不同部位的腐乳,避免只取到表面或者中心部分。把采集到的腐乳样品混合均匀后,称取一定量,比如5 - 10克(具体量可根据腐乳中红曲色素的大致含量调整),放到合适的容器里,像具塞锥形瓶就比较合适。
2. 提取
加入适量的提取溶剂。对于红曲色素,一般可以用乙醇 - 水混合溶剂,比如70%的乙醇溶液。按照1:5 - 1:10(样品质量与溶剂体积比)的比例加入溶剂。然后密封好容器,放在振荡器上振荡提取。振荡速度不要太快,避免溶液溅出,振荡时间可以设置为30分钟到1个小时,确保红曲色素充分溶解到溶剂中。
3. 过滤与离心
提取结束后,先用滤纸进行初步过滤,把大颗粒杂质去掉。如果滤液还是不够澄清,可以再进行离心操作。把过滤后的溶液转移到离心管中,设置离心机转速为3000 - 5000转/分钟,离心5 - 10分钟,取上清液备用。
二、高效
液相色谱仪
操作
1. 色谱柱选择与安装
选择合适的色谱柱很关键。对于红曲色素的测定,C18反相柱是比较常用的。在安装色谱柱的时候,要小心谨慎。按照仪器的说明,先把柱子的一端连接到进样口,拧紧连接头,保证密封不漏气;再把另一端连接到检测器上,同样要拧紧。连接好之后,要检查整个气路系统是否通畅。
2. 流动相设置
流动相一般采用甲醇 - 水或者乙腈 - 水的混合体系,并且可能需要添加一些酸或者缓冲盐来调节pH值。例如,可以用甲醇 - 水(60:40的比例),再加入0.1%的甲酸来调节pH值到3 - 4之间。这样的流动相体系能够使红曲色素在色谱柱上有较好的分离效果。
3. 检测波长设置
红曲色素在可见光范围内有吸收,对于红曲红胺、红曲素、红曲红素这几种色素,检测波长可以设置在470 - 500nm之间。通过查阅相关资料或者进行预实验来确定最佳的检测波长,以获得最高的灵敏度和最好的峰形。
4. 进样操作
用微量进样器吸取适量的样品上清液,进样量一般在1 - 10微升之间。进样的时候要快且准,保持进样的深度和角度一致,这样可以保证每次进样的重复性好。
三、结果计算与分析
1. 标准曲线制作
要先配制一系列已知浓度的红曲红胺、红曲素、红曲红素的标准溶液。分别进样后,以标准溶液的浓度为横坐标,对应的色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准曲线的线性关系要好,相关系数一般要达到0.99以上。
2. 样品测定与含量计算
进样样品溶液后,根据得到的色谱峰面积,在标准曲线上查出对应的浓度。然后根据样品的称取量、提取液的体积以及进样量等因素,计算出腐乳中红曲红胺、红曲素、红曲红素的含量。在计算过程中,要注意单位的换算,确保结果的准确性。
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