能力验证水中氟化物的测定

能力验证水中氟化物的测定

3. 样品和标样的准备

样品：能力验证样品，按照作业指导书的要求配置。

吸取10mL能力验证样品至250mL容量瓶中用纯水定容。

标样：中国计量科学研究院的氟化物标准样品，20mL安瓿瓶。

将氟化物标液按照作业指导书要求配置成6个标准系列，进行标曲模板。

仪器条件

淋洗液：2mol NaCO3+10molNaHCO3

流速：1.5mL/min

压力：4.8MPa

温度：25摄氏度

进样量：100uL

检测过程

将纯水用注射器吸取2mL打入进样口，将阀门搬到检测位置。

标准曲线的绘制

分别将上述的标准系列依次进样到离子色谱进行测定。

表一

Y=-3.687e+004+6.211e+005X r=0.999502

结果与分析

水质氟化物标准值1.41mg/L 扩展不确定度（k=2）0.06mg/L

能力验证选择方法非常重要，离子色谱法做水中氟化物，碳酸根体系在峰面积的选择上不是最好的，碳酸根体系导致本地高。尤其是氟化物峰面积的选择，PIC10手动选择峰面积，计算会有一定的误差。如下图峰面积计算需要将起点1手动移到峰面积计算的起点上，开始计算实际峰面积。往往操作过程中移动的起点就会产生误差。导致结果的偏离。

结语

用GB/T 5750.5-2023（6.2）离子色谱法测定水中氟化物的浓度，方法简便可行，但需要注意本地，漂移，手动计算峰面积造成的结果误差。从总体来说其他离子不受此的影响。稳定性和测量准确度基本能满足实验要求。