前处理综合讨论
通标小菜鸟
第1楼2024/10/14
GC-MS定性检测粉体样品中DBP的含量,由于你的粉体样品不能直接上机,使用需要进行一个萃取处理,使用有机溶剂,如二氯甲烷,丙酮等对样品进行萃取,如果基质复杂的还需要进行净化,然后对萃取液进行过滤或者浓缩后上机分析。
JOE HUI
第2楼2024/10/14
定性出粉体样品含有DBP,具体什么材质粉体,可以参考国标GB/T22048《邻苯二甲酸酯测定》,准确称取约 0.1g 处理后的样品,置于萃取瓶中,量取 10ml 色谱纯二氯甲烷,加入萃取瓶,摇晃均匀;室温超声萃取 60 分钟(对于不能完全溶解的特殊材料,可增加超声时间到 2 小时或轻微加热以加速溶解)?萃取处理后,采用 0.45μm 聚四氟乙烯滤膜进行过滤(必要时可使用离心机离心),获得上清液约 1ml,用于后续的 GC-MS 分析。
xiaolanzi5
第3楼2024/10/14
有必要加水和乙酸乙酯混合提取后离心,上清液直接进样。这样操作必须加空白对照,排除由于试剂和器皿中引入目标物。
oscar_2007
第4楼2024/10/14
1.参考标准GB/T 22048-2015 《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》中8.2.2小节方法B进行前处理,过滤则参考8.3.1小节。
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