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高通量固相萃取_超高效液相色谱_串联质谱法测定血清中１７种全氟／多氟烷基化合物

zhangyongmei

2024/10/15

液质联用（LCMS）

全氟烷基和多氟烷基物质（ＰＦＡＳｓ）因其持久性、毒性和容易富集等特点，成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内ＰＦＡＳｓ的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式ＨＭＲ固相萃取柱净化本，结合超高效液相色谱? 串联质谱（ＵＨＰＬＣ?ＭＳ／ＭＳ），建立了血清中１７种ＰＦＡＳｓ的检测方法。５０ μＬ血清样本在ＨＭＲ固相萃取柱中用４００ μＬ乙腈提取（每次２００ μＬ）并净化２次后，使用Ｐｏｒｏｓｈｅｌｌ１２０ＥＣ?Ｃ１８色谱柱（１００ｍｍ×３ｍｍ，２.７ μｍ）分离，以５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，ＥＳＩ－离子源电离，采用多反应监测模式检测，同位素内标法定量。结果表明，１７种ＰＦＡＳｓ在相应质量浓度范围内线性关系良好（ｒ^２＞０. ９９５），检出限为３.６～１４ｎｇ／Ｌ，定量限为１１～４２ｎｇ／Ｌ。血清样本加标回收率为８９.３％～１１０.２％，日内相对标准偏差（ＲＳＤ）为２.５％～９. ８％，日间ＲＳＤ为３.６％～１０.２％。将方法应用于２０份人体血清样品的检测，结果显示１７种化合物均有检出。本方法仅需５０ μＬ血清样品，可以在ＨＭＲ固相萃取柱中一步实现提取和净化，且固相萃取过程可以实现与９６孔板的适配。方法操作简便、灵敏度高，样本用量少，检测效率高，适用于人群血清样本中ＰＦＡＳｓ的大规模监测及暴露评估。

附件：

高通量固相萃取_超高效液相色谱__..._17种全氟_多氟烷基化合物_林强.pdf

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