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固相支撑液液萃取_液相色谱_串联质谱测定尿液中１０种双酚类化合物和５种对羟基苯甲酸酯

zhangyongmei

2024/10/15

液质联用（LCMS）

尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的 BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs 和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15mL乙酸乙酯-正己烷(3:7，v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为84.3%~119.8%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20% 以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995;方法定量限为0.03~0.30μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分1.4%~8.4%和5.7%~14.6%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为1.10、0.60、0.21和0.55μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。

附件：

固相支撑液液萃取_液相色谱_串联_..._合物和5种对羟基苯甲酸酯_薛钰凡.pdf

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