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盐析辅助液液萃取_超高效液相色谱_串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

zhangyongmei

2024/10/15

液质联用（LCMS）

目的
建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中 14种常见有毒生物碱的分析方法。
方法
样品加水超声处理后，在碱性条件下(pH=11)，用乙腈提取，加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶，使用0.1%甲酸-5 mmol/L 甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相，在C18色谱柱(100 mmx2.1 mm, 2.5 μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离，在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测，溶剂标准曲线外标法定量。
结果
14种生物碱在0.5~100.0ng/mL的范围内具有良好的线性关系，相关系数均≥0.999，检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和 200.00μg/kg的加标浓度下，14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%，相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确，能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析，可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

附件：

盐析辅助液液萃取_超高效液相色谱_..._速测定糕点中14种生物碱_黄莹偲.pdf

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