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测试水分时,为何结果显示NAN?
Ins_0239b955
2024/10/21
私聊
香精香料
最近接到一个新样品水分测试的任务,测试了2次结果一直显示NANmg/g,针对这个问题我进行了以下分析,希望遇到同样问题的伙伴提供参考。
一、首先介绍一下仪器:梅特勒-卡尔费休水分仪V10S
二、问题分析
1、试剂方面:一直怀疑是仪器滴定剂(碘滴定剂)以及溶剂(无水甲醇)的问题,经过排液排空滴定杯中的试剂,重新加入溶剂;再进行滴定管的清洗,重新加入滴定剂。再进行测试结果依然显示NANmg/g。
2、样品方面:
①
样品状态:样品为粘稠液体状态,取样前进行了充分的混匀,取样均匀,排除此问题;
②
加入样品量:仪器测量水分范围是0-100%,加入样品量适中,即使样品水分含量高,只是加长了测量时间,排除此问题。
3、测量方法方面:通过对仪器测量方法的分析,发现方法设立了一个最大滴定剂消耗体积,超过了最大体积还没达到终点,仪器自动停止测量,且结果显示为NANmg/g。
三、解决方案:通过减少样品加入量,要考虑到样品量过少也会造成一定误差,所有我们测试了3组梯度(0-0.1g、0.1-0.15g、0.15-0.2g)样品量,每组进行2次平行样测试,观察3组测量数据,无太大差异,取结果居中的1组梯度的2次平行样测量数据平均值为最终结果。
结论:虽然仪器的测量水分范围是0-100%,就容易忽视测量方法设定的最大滴定剂消耗体积,当测量结果显示NANmg/g时,可以通过减少加入样品量,既缩短了测量时间又减少了试剂的浪费。
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