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气相色谱仪｜常见问题及解决方法

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2024/10/22

进样针堵塞

进样垫漏气

放大器不能调零

信号值不稳定

色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度

1) 随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。

2) 在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。

3) 大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。

如果反复裁剪(x3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。

4) 在某些情况下，在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管)，可以用来延长分析柱的使用寿命。

检测器或者数据处理系统灵敏度设置不正确

1) 色谱信号超出量程或者灵敏度太小，一般有可能是仪器灵敏度设置不正确。

2) 不同厂仪器各自有其不同的数据系统和参数设置方式，通过正常的衰减或灵敏度设置，使响应值在显示范围内。现在很多仪器都具有自动衰减功能。

3) 最好按照厂家的说明书来进行正确的检测器设置。

进样垫漏气或者损坏

1) 隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后，始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。

2) 但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后，就会老化甚至漏气，达不到进样密封的要求。

3) 有些情况下，当气相色谱仪进样垫老化损坏后，由于其密封性能下降，使载气柱前压无法达到设置要求，出现一系列问题，有些较为先进的仪器还会自动关闭。

4)进样垫漏气会导致一些列问题，这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差，分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换，有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。

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