气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化

气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化

王叶婷

（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812）

装置生产属于间歇性生产，目前采用的是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》均为自主研发的方法。两者方法均为外标法，但在降本提效的背景要求下，现用方法存在以下两点弊端：

⑴分析样品均为精制丙酮，但需两台色谱进行操作，就会导致单台的色谱利用率下降。

⑵方法维护需要制作2条外标法曲线，维护成本较高。

表1：方法差异点

图1：《丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法》运行谱图

图2：《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法》运行谱图

根据两者方法的异同点，考虑采用HP-5色谱柱进行实验，分流比、各气体流量保持不变，在该参数实验条件下进行定性实验，具体实验参数见下表2：

表2：实验参数条件

实验用试剂

根据上述的条件开展目标物定性工作，各目标物均可独立出峰，且保留时间见下表4：

表4：目标物保留时间

图3：优化后方法运行谱图

⑴丙酮母液配制（5000mg/kg）：向100ml容量瓶内称取甲醇0.2633g、乙醇0.2552g、BMA 0.2664g、BA 0.2592g、MMA 0.2658g、三乙胺0.2589g、ST 0.2560g，加入丙酮42.0967g，摇匀，得到实际配置甲醇溶液浓度为5994.79mg/kg，乙醇溶液浓度为5810.37mg/kg，BMA溶液浓度为6065.37mg/kg，BA溶液浓度为5901.44mg/kg，MMA溶液浓度为6051.71mg/kg，三乙胺溶液浓度为5894.61mg/kg，ST溶液浓度为5828.58mg/kg，分别用混合丙酮对丙酮母液稀释，得到标准溶液。

⑵准确称量1.0150g丙酮母液至顶空瓶中，加入丙酮11.0230g，摇匀，配制成甲醇浓度为505.46mg/kg，乙醇浓度为489.91mg/kg，BMA溶液浓度为511.41mg/kg，BA溶液浓度为497.59mg/kg，MMA溶液浓度为510.26mg/kg，ST溶液浓度为491.44mg/kg。三乙胺溶液浓度为497.01mg/kg此为标准溶液A；

表5：标准溶液配制浓度

图4：甲醇校准曲线

图5：乙醇校准曲线

图6：三乙胺校准曲线

图7：MMA校准曲线

图8：ST校准曲线

图9：BA校准曲线

图10：BMA校准曲线

表6：校正曲线验证结果

（1）本从分析成本角度考虑：该方法针对丙酮中的杂质分析进行了方法合并优化，可冗余一台气相色谱，降低分析成本。

（2）从提升效率角度考虑：此方法免去了人员的二次操作，一次进样即可得出所有杂质含量。同时方法维护人员也降低了配制频次以及数量，提升了维护效率。