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【仪器心得】AB SCIEX Triple Quad 4500超高效液相串联三重四级杆质谱联用仪使用心得

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2024/10/25

液质联用（LCMS）

实验室有一台AB SCIEX Triple Quad 4500超高效液相串联三重四级杆质谱联用仪，在我们日常使用过程中，遇到过很多的问题，下面我将我们遇到的问题和处理方法给大家分享，供大家在后面实验过程中遇到相似的问题参考。下面是仪器的全景图。

这台仪器配置了ESI源和APCI源，他们家的仪器在换离子源方面很方便，我们也就喜欢在上面做需要更换离子源的项目，质谱方面我们出现的问题很少，出现最多的就是质谱会自动断开连接，但是在后面工程师的帮助下已经没有这种问题发生了。

记得有一次实验室开机，实验室的同事先打开了一部分，然后我自己也没注意氮气发生器有没有打开，然后我就去把机械泵的电源打开，后面把质谱也打开了，第二天早上才发现没有打开氮气发生器，我跟同事都以为四级杆肯定是脏了，然后我们把氮气发生器打开，抽完真空做样，发现仪器的灵敏度没有下降，证明质谱在维护方面还是很方便，一般不是你进高含盐量、血清等样品，我们的质谱还是很稳定的。

但是，液相的问题就不少了，我们比较讨厌的就是每次排气泡，排了很久，然后接上柱子上机，发现我们要么压力不对，要么就是漏液，我们在做实验的时候经常会在液相上面浪费很多的时间。

例如，有一次我在做样的过程中发现的问题，我们A相为水相，B相为有机相

现象：
1、做样序列第一针数据正常，从第二针开始，完全没有信号，采集的数据全部是基线。
2、初始流动相5%A+95%B时，压力基本正常。
3、设置100%B是压力很低，几乎没有压力。

排查过程：
1、根据现象，推测B相流动相无法正常按设置比例泵出液体。因此推断是B泵、气泡或者是溶剂选择阀的问题。
2、将Purge阀拧松后，将溶剂瓶中的管路提升至页面以上几秒钟，再放入，设置100%B，3ml/min，看不到气泡的移动。因此怀疑B相完全没有液体流出。
3、将流动相B瓶子出来的管子不经过溶剂选择阀，直接接到在线脱气机对应的接口上后，压力正常。因此推断可能是溶剂选择阀的问题。
4、仪器购买时多配了一个溶剂选择阀，自己更换之后，仪器压力恢复正常。

他们家的仪器自己使用下来，发现80%的问题都会出现在液相部分，所以我们在实验过程中一定要根据现象去解决我们的问题，去总结，然后在下次遇到相似问题的时候才能很快的解决。

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