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高效液相色谱方法转移篇|关于分析方法转移流程的小知识

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2024/10/26

液相色谱（LC）

今天继续在分析方法转移这块，主要说说转移流程的几个关键步骤，当然了，大家以法规为指导原则，以下示例转移为从研发实验室转移到QC实验室，仅参考。好了，废话不多说。

01.分析方法转移的一般流程

1）方法开发和验证：研发部门开发方法并进行方法学验证。
2）起草报告和方案：研发部门起草方法学验证报告和方法转移方案，并与QC讨论。
3）提供详细信息：研发部门提供详细的分析方法、样品、对照品、色谱柱、试剂、方法学验证报告等。
4）预实验和培训：在转移方案批准前进行预实验，并对接收方进行培训。
5）执行转移方案：QC执行方法转移方案，并与研发部共享数据和结果。
6）起草转移报告：QC起草方法转移报告，并批准方法转移成功。

02.分析方法转移的详细操作步骤

1）准备工作：

a. 确定转移需求和目标：
①. 明确为什么要进行方法转移，比如是因为生产场地变更、研发到质量控制的转移、合同实验室的参与，还是因为产品所有权的变更等。
②. 确定转移的目标实验室是否有能力执行转移的方法。
b. 收集原始分析方法信息：
①. 获取由转出方提供的方法详细信息，这通常包括方法操作规程、对照品和样品信息、方法验证文件和数据、必要的支持文件等。
②.确保所有文件都是最新的，并且反映了当前的实验室实践。
c. 分析原始方法与目标环境的差异：
①. 评估转出方和接收方之间的潜在差异，这可能包括仪器设备、试剂和标准品的来源、实验室环境条件、操作人员的技术水平和经验等。
②.确定这些差异是否可能影响方法的性能，以及是否需要采取额外的措施来弥补这些差异。
d. 确定环境适应性测试方法：
①. 根据原始方法的特点和目标环境的条件，确定合适的测试方法来验证方法在新环境下的适用性。
②.这可能包括对方法的某些参数进行预试验，以确保方法在接收方实验室能够产生可靠的结果。

2）起草转移方案：

a. 确定转移的目的和范围

①. 明确转移的原因，比如是因为生产场地变更、研发到质量控制的转移、合同实验室的参与，还是因为产品所有权的变更等。（将准备工作的第一条纳入方案中）
②.确定转移的分析方法的具体范围，包括方法所涉及的样品、检测项目等。

b. 明确双方的责任和要求：

①. 详细列出转出方和接收方的责任，包括提供必要的文件、培训、技术支持等。
②.确定双方在转移过程中的具体任务和期望，如实验操作、数据记录、结果分析等。
c. 确定使用的样品和材料：
①. 列出转移过程中将要使用的样品的批号、来源、规格等详细信息。
②.确定所需的对照品、试剂、耗材等，并确保它们的可用性和一致性。

d. 明确分析方法的细节：

①. 详细描述分析方法的每个步骤，包括样品处理、仪器操作、数据采集和分析等。
②.明确指出方法中的关键参数和可接受的变化范围。

e. 确定实验设计：

①. 设计实验方案，包括比对试验、共同验证、再验证或转移豁免等。
②.确定实验的批次数、样品数量、分析顺序等。
f. 明确可接受标准：
①. 根据方法性能和历史数据，制定转移的可接受标准，包括结果的可比性标准。
②.这些标准可以用统计学方法制定，如均值差异、相对标准偏差（%RSD）等。

3）培训和预实验：

a. 培训：

①. 及时必要的培训：转移方应对接收方进行及时的培训，确保接收方实验室的人员理解方法的所有细节，包括操作步骤、关键参数、仪器使用、数据分析等。培训内容应涵盖方法开发、验证过程和结果，以及在方法开发过程中遇到的问题和解决方案。

②.培训目的：培训的目的是确保接收方实验室的人员不仅能够操作这个方法，而且能够在遇到问题时进行适当的故障排除。

③.培训记录：培训要有记录，以证明接收方已经接受了必要的培训。这些记录可能包括培训日期、参与人员、培训内容和培训效果评估。

a. 预实验：

①. 预实验的目的：预实验的目的是确保接收方实验室能够在没有转移方直接协助的情况下，成功执行方法并获得可靠的结果。

②.预实验的执行：预实验可以包括对样品的处理、仪器的操作、数据的采集和分析等，以确保接收方实验室的人员能够熟练地执行方法的每个步骤。

③.重现性试验：在正式转移之前，接收方应进行重现性试验，以熟悉方法并评估其在接收方实验室的重现性。这有助于发现可能需要解决的问题，并在培训过程中与转移方进行讨论。

④.问题解决：如果在预实验中发现问题，接收方应及时与转移方沟通，共同寻找解决方案，以确保方法转移的顺利进行。

4）执行转移：

①. 根据转移方案进行实验，这可能包括比对试验、共同验证、再验证或转移豁免。

②.比对试验是最常见的方法，要求转出方和接收方对相同批次的样品进行分析，比较结果的一致性。

③.共同验证涉及转出方和接收方一起进行验证工作，以获得重现性评估数据。

④.再验证是接收方重复部分或所有的方法学验证试验。

⑤.转移豁免在特定情况下适用，如接收方有使用该方法的经验，或者方法已经在药典中收载且没有改变。

5）数据分析和评估：

①. 对转移过程中的数据进行分析，评估是否符合预先设定的可接受标准。

②.如果结果符合标准，确认接收方有资格运行该方法；如果不符合，需要采取补救措施。

6）起草转移报告：

①. 接收方起草方法转移报告，提供与可接受标准相关的实验结果。

②.报告应确认接收方已具备使用所转移分析方法的资格，并记录所有偏差及采取的措施。

7）审核和批准：

转移报告由双方审核和批准，确保转移过程的准确性和合规性。

总结一下：

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