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中药材鉴别之蜂胶
城头变幻大王骑
2024/10/28
私聊
中药/天然药检测
蜂胶
Fengjiao
本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂
Apis mellifera
L.工蜂采集的植物树脂与其
上颚腺
、蜡腺等分泌物混合形成的具有黏性的固体胶状物。多为夏、秋季自蜂箱中收集,除去杂质。
性状
|
本品为团块状或不规则碎块,呈青绿色、棕黄色、棕红色、棕褐色或深褐色,表面或断面有光泽。20℃以下逐渐变硬、脆,20~40℃逐渐变软,有黏性和可塑性。气芳香,味微苦、略涩、有微麻感和辛辣感。
鉴别
|
(1)取本品适量,置载玻片上,用火焰加热至熔化并有轻烟产生,嗅之有树脂乳香气。放冷,深色树脂状物质周围有淡黄色或黄色蜡状物产生。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为
供试品溶液
。另取蜂胶对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取白杨素对照品、高良姜素对照品和
乔松素
对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝乙醇试液,热风吹干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查
|
水分
不得过3.5% (通则0832第三法)。
总灰分
不得过8.0% (通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过6.0%(通则2302)。
重金属及
有害元素
照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321
原子吸收
分光光度法或
电感耦合等离子体质谱
法)测定,铅不得过8mg/kg。
氧化时间
取本品粉末1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,振摇1小时,再精密加入水100ml,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置具塞锥形瓶中,精 密加入20%硫酸溶液2ml,振摇1分钟,精密加入0.02mol/L高锰酸钾溶液0.05ml,同时,开动秒表计时,当溶液的紫红色完全消退时,停止秒表,记录的时间即为供试品的氧化时间。不得过22秒。
【
浸出物
】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于50.0%。
【
含量测定
】
白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;白杨素、高良姜素检测波长为270nm,咖啡酸苯乙酯检测波长为329nm;柱温为30℃。理论板数按咖啡酸苯乙酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取白杨素对照品、高良姜素对照品、咖啡酸苯乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含白杨素、高良姜素各100μg,咖啡酸苯乙酯40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各5ml,置同一50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白杨素、高良姜素各10μg,含咖啡酸苯乙酯4μg)。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇100ml,密塞,冷浸6小时,并时时振摇,再静置18小时,滤过,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含白杨素(C
15
H
10
O
4
)不得少于2.0%;高良姜素(C
15
H
10
O
5
)不得少于1.0%;咖啡酸苯乙酯 (C
17
H
16
O
4
)不得少于0.50%。
乔松素
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为30℃。理论板数按乔松素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取乔松素对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取〔含量测定〕白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯项下的供试品溶液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乔松素(C
15
H
12
O
4
)不得少于1.0%。
饮片
|
【
炮制
】
酒制蜂胶
取蜂胶粉碎,用乙醇浸泡溶解,滤过,滤液回收乙醇,晾干。
【
性味与归经
】 苦、辛,寒。归脾、胃经。
【
功能与主治
】 补虚弱,化浊脂,止消渴;外用解毒消肿,收敛生肌。用于体虚早衰,高脂血症,消渴;外治皮肤皲裂,烧烫伤。
【
用法与用量
】 0.2~0.6g。外用适量。多入丸散用,或加蜂蜜适量冲服。
【
注意
】 过敏体质者慎用。
【
贮藏
】 置-4℃贮存。
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