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中药材鉴别之蜂蜜
城头变幻大王骑
2024/10/28
私聊
中药/天然药检测
蜂蜜
Fengmi
本品为蜜蜂科昆虫中华蜜蜂
Apis cerana
Fabricius或意大利蜂
Apis mellifera
Linnaeus所酿的蜜。春至秋季采收,滤过。
性状
|
本品为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色,放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。气芳香,味极甜。
鉴别
|
相对密度
本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中,待结晶全部融化后,搅匀,冷至25℃,照相对密度测定法(通则0601)项下的
韦氏比重秤
法测定,相对密度应在1.349以上。
检查
|
水分
不得过24.0%(通则0622折光率测定法进行测定)。取本品(有结晶析出的样品置于不超过60℃的恒温水浴中温热使融化)1~2滴,滴于棱镜上(预先连接阿贝折光计与恒温水浴,并将水浴温度调至40℃±0.1℃至恒温,用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.3305)测定,读取折光指数,按下式计算:
X=100-[78+390.7
(n-1.4768)]
X
——样品中的水分含量(%)
n
——样品在40℃时的
折光指数
酸度
取本品10g,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠
滴定液
(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。
淀粉和糊精
取本品2g,加水10ml,加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。
寡糖
取本品2g,置烧杯中,加入10ml水溶解后,缓缓加至活性炭
固相萃取柱
(在固相萃取空柱管底部塞入一个筛板,压紧,置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2g,加水适量混匀,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3mm厚的硅藻土层,打开真空泵吸引,称取活性炭0.5g加10ml水搅拌,混匀,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,当水面接近活性炭层面时,再次注入0.2g用水混匀的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水预洗,当液面到达柱面上2mm时关掉活塞,再压入上筛板,备用)中,打开活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通过柱子,待液面下降到柱面以上2mm时,用7%乙醇25ml洗脱,弃去洗脱液。再用50%乙醇10ml洗脱,收集洗脱液,置65℃水浴中减压浓缩至干,残渣加30%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品,加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0512)试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:30:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,磷酸5ml,加丙酮至50ml,混匀),加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得显斑点。
5-
羟甲基糠醛
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)为流动相;5-羟甲基糠醛检测波长为284nm,鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取鸟苷对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,作为定位用。
供试品溶液的制备
取本品1g,置烧杯中,精密称定,加10%甲醇适量溶解,并分次转移至50ml量瓶中,精密加入鸟苷对照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法
精密吸取供试品溶液10μl,注入
液相色谱仪
,测定;另取鸟苷对照品溶液,5-羟甲基糠醛对照品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰;以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正,即得。
本品含5-羟甲基糠醛,不得过0.004%。
蔗糖和麦芽糖
照〔含量测定〕项下方法测定,分别计算含量。本品含蔗糖和麦芽糖分别不得过5.0%。
【
含量测定
】 照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以Prevail Carbohyrate ES 为色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相;示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不低于2000。
标准曲线的制备
分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表。
精密吸取混合对照品溶液各15μl,注入
液相色谱仪
,分别测定。以对照品浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。
供试品溶液的制备
取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
精密量取供试品溶液15μl,注入
液相色谱仪
,测定,按标准曲线法计算含量。
本品含果糖(C
6
H
12
O
6
)和葡萄糖(C
6
H
12
O
6
)的总量不得少于60.0%,果糖与葡萄糖含量比值不得小于1.0。
其他
|
【
性味与归经
】 甘,平。归肺、脾、大肠经。
【
功能与主治
】 补中,润燥,止痛,解毒;外用生肌敛疮。用于脘腹虚痛,肺燥干咳,肠燥便秘,解乌头类药毒;外治疮疡不敛,水火烫伤。
【
用法与用量
】 15~30g。
【
贮藏
】 置阴凉处。
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