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【分享】空气中苦味酸的测定方法　高效液相色谱法

核桃

2007/05/20

空气中苦味酸的测定方法高效液相色谱法 1 原理
空气中苦味酸经滤膜(2.1)采集，甲醇水溶液洗脱，ODSC18柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
2 仪器
2.1 微孔滤膜，孔径0.8微米。
2.2 采样器，5～20L/min。
2.3 具塞试管，5ml。
2.4 微量注射器，10微升。
2.5 高效液相色谱仪，紫外检测器。0.5ng的苦味酸给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。
柱填料：ODSC18(5?m)
柱温：55℃
流动相：7＋3甲醇
流量：1ml/min
紫外检测器波长：254nm。
3 试剂
3.1 甲醇，重蒸馏纯化。
3.2 洗脱液：7＋3甲醇。
3.3 标准溶液：准确称量100ml量瓶，加入苦味酸(分析纯)约0.2g，再准确称量，两次称量之差即为苦味酸的质量。加洗脱液(3.2)至刻度，计算1ml溶液中苦味酸的含量。使用时，用洗脱液(3.2)稀释成浓度分别为2.0、4.0、8.0、20.0微克/ml的标准溶液。
4 采样
采样夹中装两张滤膜(2.1)，以5L/min速度采集200L以上的空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将未采过样的滤膜(2.1)，按样品处理过程同样处理，作为空白对照。
5.2 样品处理：在放有采样滤膜的具塞试管(2.3)中加5ml洗脱液(3.2)，振摇浸提5min后备用。
5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器(2.4)分别取5微升浓度为0、2.0、4.0、8.0、20.0微克/ml标准溶液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以苦味酸含量对峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
5.4 测定：用微量注射器(2.4)取5微升样品浸提液进样，用保留时间定性，峰面积定量。
苦味酸的色谱图见图85。

6 计算
X＝（C1＋C2）*１０００／V0
式中：X——空气中苦味酸的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别是所取第1、第2张滤膜浸提液在标准曲线上查出的苦味酸的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为0.5ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.05～0.5mg/m3。在此范围内变异系数低于6.9%。
7.2 滤膜(2.1)的采样效率高于97.5%，洗脱效率不低于96.9%。
7.3 样品在常温下至少可稳定1周。
7.4 采样后轻轻取下滤膜，防止粉尘散落。
7.5 现场中2，4－二硝基酚同时存在时，在ODSC18柱上无法分离，要更换其它柱子。
7.6 美国OSHA标准为0.1mg/m3。

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wsy18

第1楼2007/05/21

不错，学习了。
这么多气体检测资料中就这一项用液相，看来在气体检测中用液相确实很难得。

0

牛爸爸虎儿子

第2楼2007/05/22

麻烦问下资料出处?

0

tjssg

第3楼2013/10/18

希望多点这种高级方法的分享！

0

chounu

第4楼2013/10/18

没做过这个项目，学习了

0

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