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【分享】水中六价铬的测定

水质检测

  • 水中六价铬的测定
    一、原理

    在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

    二、仪器

    1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

    2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

    三、试剂

    1．丙酮。

    2．（1+1）硫酸。

    3．（1+1）磷酸。

    4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

    5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。

    6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。

    7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100ug六价铬。

    8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。

    9．20﹪（m/V）尿素溶液。

    10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。

    11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

    四、测定步骤

    1．水样预处理

    （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

    （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

    （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

    （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

    （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

    2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

    3．水样的测定：取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。

    五、计算

    Cr6+（mg/L）=m/V

    式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量（ug）；

    V—水样的体积（mL）。

    注意事项

    1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。

    2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。
相关话题
    +关注 私聊

  • chy813

    第1楼2007/06/03

    GB5750-85:二苯碳酰二肼分光光度法

0
    +关注 私聊

  • emmabai

    第2楼2011/01/13

    时间最好是什么时候？应该在5-15min内测量吗？

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  • 水源守护者

    第3楼2011/01/13

    一般5min后就可以测定吧，低温时多等会

0
    +关注 私聊

  • 清水寒烟

    第4楼2011/01/13

    GB7467-1987水质六价铬的测定。
    时间不要太长，5分钟差不多，时间长了显示会有影响。

0
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  • emmabai

    第5楼2011/01/14

    标准溶液一定用重铬酸钾配吗？可以用国家标准液不？还有就是检测用的分光光度计可以是紫外可见分光光度计吗？

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  • chemistryren

    第6楼2011/01/21

    六价铬是不太好测的项目,经常有色度和浊度干扰.

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  • chenluo8712

    第7楼2011/01/29

    我做了一次，10分钟后测。9个点R平方3个9，去掉前两点电话又4个9···

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  • m3161167

    第8楼2019/09/05

    铬标准储备液浓度是不是写错了，应该是0.1mg/ml

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