【求助】q求助钠氏试剂配制方法

你看一下又没有碘化汞？
这个一般都是用碘化汞溶于碘化钾溶液中，直接配制的。
氯化汞溶解度不大，就算是在沸水中也一样。如果有碘化汞就不要再用氯化汞了。

纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。

配制要求把 2.5克氯化汞溶于10毫升热水中,那摸如果按你所说加8.2克的氯化汞是要溶于多少毫升水中?能详细给一下配制步骤吗?

我们实验室使用第二种方法：1、称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷至室温（该要求很关键，否则最后使碘化汞析出，导致最后配置失败）；2、称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中。将2在搅拌下，缓慢的加入到1中，并稀释至100ml。贮存棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。
我们使用这个试剂作考核样和定值考试都没问题。

用碘化汞配制的方法比较简单，但缺点是带来空白比较高，不及第二种方法好，但对一般分析还是可以接受。

我们都是直接用碘化汞来配的，没用过氯化汞配

是不是氯化汞配的空白比较低呀？

第一次听说用氯化汞配置，请问怎样配置，碘化汞比较难买。

52.2 Nessler’s Reagent:
52.2.1 Solution A—Dissolve 270 g of sodium hydroxide
(NaOH) pellets in water and dilute to 1 L.
52.2.2 Solution B—Dissolve 36 g of potassium iodide (KI)
crystals and 13.6 g of mercuric chloride (HgCl2) powder in
water and dilute to 500 mL. To prepare the Nessler’s reagent,
mix three parts of Solution A with 5 parts of Solution B. It
should be allowed to stand until the solution is clear before
using. (Warning—Solution B and the Nessler’s reagent are
highly toxic.)

这是ASTM E346中的一段，你可以参考这个配制。

我们一直这样做，都没有遇到什么问题

为什么用碘化汞配制的空白值会比较高呢？以前从来没注意过。