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第2楼2007/06/05
气相色谱法
本法系用气相色谱法测定在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),
照气相色谱法测定,应符合下列要求:
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大700;
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大2;
(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
测定法 取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值。
附注:(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。