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【求助】出现了奇怪的峰，望达人指点！

shoney

2007/06/10

气相色谱（GC）

用的是Agilent 6890N GC
测的是甲醇，二甲亚砜和丁二酸二甲酯三种物质，样品是这三种物质各1ml配成的，进样量为1ul。

甲醇的峰形比较理想，但是二甲亚砜和丁二酸二甲酯的峰形很怪，不但前伸，而且后半部风峰几乎是垂直的降了下来。

各种参数如下：
色谱柱：DB-17ht毛细管柱，30m×0.25mm×0.15um；
进样口：分流/不分流毛细管柱进样口；
检测器：FID检测器；
参数设定：柱温130℃，进样口及检测器温度200℃，载气（N2）流速30ml/min，尾吹50ml/min，分流比50：1，H2流速30ml/min，空气流速300ml/min。

我是新手，一开始就碰到这种问题，真是打击人啊，望达人执教！谢谢！

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learner1999

第1楼2007/06/10

应助达人

分流比调大一些，柱温度降低一些，尝试一下

0

diamond

第2楼2007/06/10

0.25mm的毛细管柱用30ml/min的载气未免太大了，柱流量1ml/min足够了。1微升的进样量太大了，必须要分流。后两个组分沸点相对较高，因为柱温相对后两个组分较低的缘故，所以出峰前伸。柱温可以其实温度低一些（比如50度），等甲醇出完之后50度/min程序升温至较高温度，具体温度自己试一下。另外用极性柱可能峰形好些，如果含量高的话，增大分流比也是可行的。

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