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【求助】沉积物(底泥)中有机氯农药分析 萃取与净化

农残检测

  • 请教高手:
    1 沉积物(底泥)中有机氯农药分析时萃取一般用什么溶剂比较好?以前试过正己烷和二氯甲烷的混合液,感觉不怎么好。还有很多混合液如正己烷和丙酮,石油醚和丙酮等等,哪个效果好点?比例关系是多少?(我用的是超声萃取)
    2 净化时用硫酸和铜粉有什么区别?哪个较好,两个可以一起用吗?净化时应该注意什么?(之后还要过硅胶拄)
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  • 我在故我思

    第1楼2007/06/14

    1.楼主,您可以试试正己烷/丙酮混合溶剂(150mL、体积比为1),丙酮毒性相对低一些。超声波提取之前可以用溶剂浸泡一段时间(如一晚上)。
    2.浓缩硫酸是起到了净化的作用,使得一些有机物质结构破坏,是在提取之后进行的;铜粉是为了排除硫的干扰,一般是在索氏提取的时候加入的。

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  • fenglang

    第2楼2007/06/14

    谢谢刚才你的指教,我还有一点疑问(别笑我笨):
    1 我要是称取5克土样,用正己烷/丙酮混合溶剂50ml(体积比为1)超声波提取,这样可以吗?
    2 超声波提取后的溶剂,我打算用浓硫酸先磺化,但是里面的丙酮是否会有影响(有的话怎么解决)?还有就是我还想用铜粉脱硫,这两个操作先后有要求吗?
    3 浓硫酸磺化后,用来出去浓硫酸的硫酸钠溶液是2%还是20%?(我在资料里面看到一个说是2%,一个说20%)

    hotdoglet 发表:1.楼主,您可以试试正己烷/丙酮混合溶剂(150mL、体积比为1),丙酮毒性相对低一些。超声波提取之前可以用溶剂浸泡一段时间(如一晚上)。
    2.浓缩硫酸是起到了净化的作用,使得一些有机物质结构破坏,是在提取之后进行的;铜粉是为了排除硫的干扰,一般是在索氏提取的时候加入的。

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  • 我在故我思

    第3楼2007/06/14

    1.最好在浸泡之后,分步萃取,如每次25mL,萃取两次。
    2.丙酮需在磺化之前除去,可以用旋转浓缩的时候用正己烷替换,铜粉可以在提取的时候加入。
    3.2%硫酸钠洗涤至中性。

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