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【求助】请教,我的试样在DMSO中的溶解性能都不太好,有什么办法测分子量呢

前处理综合讨论

  • 各位高手,现在我制备的一批大分子,连二甲亚砜溶的都不是很好,这样情况怎么用凝胶渗透色谱来测分子量分布呢。请高手赐教,非常感谢
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  • tianru的爸爸

    第1楼2007/06/22

    试试其它溶剂,如正己烷,看能否溶解。
    但要做分子量时,再换其它流动相来做,DMSO与正己烷是不互溶的。

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  • xiasi

    第2楼2007/06/25

    感谢回复,感谢指教1不知道做GPC测试是否要求溶解的非常好,还是只要溶解一点就行了,再有,如果溶解度很差,是否可以理解为分子量比较大呢?

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  • tianru的爸爸

    第3楼2007/06/25

    溶解度不一定要很好,但要保证你的样品浓度在流动相中不会出现饱和溶解现象,那样就会有部分析出,导致峰型不好。
    如果只溶解部分,只要能检出,也行,但必须保证溶解时不是选择性溶解——就是部分组分被溶解,而部分组分并不溶,那样出现分析样品不完整。

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  • tianru的爸爸

    第4楼2007/06/25

    溶解度很差,与分子量有一定关系,而且相当部分高聚物在高聚合度时溶解度下降,但不能理解成溶解度很差,分子量就比较大,也许是溶剂选择不对。

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  • viscotektegent

    第6楼2007/07/24

    另外,也可以考虑升高温度、增加搅拌来促进溶解,而且在测试时也可以考虑在较高温度下测试,例如:如果20至30度不太好溶解,可以考虑在40--50度时候试一试,也可以先做一条溶解曲线,再据此摸索合适的测试温度等条件;

    还有,也有可能是缔合的原因,也就是有些样品容易团聚在一起,此时可以考虑加入一些无机盐来解缔合,这在水相GPC分析中很普遍,在有机相应用中也有不少,如:腈纶的GPC测试在DMAC中一般就要加入BrNa,一般文献中均可查到加何种盐

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  • zhz1285

    第10楼2007/08/26

    佩服楼上的理论!补充点,我们做GPC的时候一般称量少量到然后溶解到溶解里!如 几十或几百毫克到10毫升左右的溶剂里!一般浓度在千分之五左右为最合适的浓度!这方面有专门的报道!
    如果样品暂时没有全溶解,可以放置过夜(有很多高聚物都要放置过夜才能溶解完全)!
    少量样品一定要完全溶解在溶剂里,不然得出来的结果意义不大!

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  • MS/MS 水云居

    第11楼2007/08/31

    样品在理想的溶解状态,才能有理想的GPC效应,才能完全按照尺寸排阻分离,检测器才能得到真实可靠的材料分析数据,多检测器联用才能有真实的意义。

    样品在 DMSO的经典GPC分析条件是,样品溶解(005mol/L LiBr)、分离、检测分析条件在85℃~145℃之间,具体最佳温度条件,视材料而定,温度的选择不仅是提高溶解度,更重要的是降低溶剂的粘度、减缩非GPC作用的分子间相互作用力。为了保证进样、分离、检测器分析时,化合物的稳态,系统的在此过程中温度的一致性、稳定性,那也是相当地重要。

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