前处理综合讨论
tianru的爸爸
第1楼2007/06/22
试试其它溶剂,如正己烷,看能否溶解。但要做分子量时,再换其它流动相来做,DMSO与正己烷是不互溶的。
xiasi
第2楼2007/06/25
感谢回复,感谢指教1不知道做GPC测试是否要求溶解的非常好,还是只要溶解一点就行了,再有,如果溶解度很差,是否可以理解为分子量比较大呢?
第3楼2007/06/25
溶解度不一定要很好,但要保证你的样品浓度在流动相中不会出现饱和溶解现象,那样就会有部分析出,导致峰型不好。如果只溶解部分,只要能检出,也行,但必须保证溶解时不是选择性溶解——就是部分组分被溶解,而部分组分并不溶,那样出现分析样品不完整。
第4楼2007/06/25
溶解度很差,与分子量有一定关系,而且相当部分高聚物在高聚合度时溶解度下降,但不能理解成溶解度很差,分子量就比较大,也许是溶剂选择不对。
viscotektegent
第6楼2007/07/24
另外,也可以考虑升高温度、增加搅拌来促进溶解,而且在测试时也可以考虑在较高温度下测试,例如:如果20至30度不太好溶解,可以考虑在40--50度时候试一试,也可以先做一条溶解曲线,再据此摸索合适的测试温度等条件;还有,也有可能是缔合的原因,也就是有些样品容易团聚在一起,此时可以考虑加入一些无机盐来解缔合,这在水相GPC分析中很普遍,在有机相应用中也有不少,如:腈纶的GPC测试在DMAC中一般就要加入BrNa,一般文献中均可查到加何种盐
zhz1285
第10楼2007/08/26
佩服楼上的理论!补充点,我们做GPC的时候一般称量少量到然后溶解到溶解里!如 几十或几百毫克到10毫升左右的溶剂里!一般浓度在千分之五左右为最合适的浓度!这方面有专门的报道! 如果样品暂时没有全溶解,可以放置过夜(有很多高聚物都要放置过夜才能溶解完全)! 少量样品一定要完全溶解在溶剂里,不然得出来的结果意义不大!
MS/MS 水云居
第11楼2007/08/31
样品在理想的溶解状态,才能有理想的GPC效应,才能完全按照尺寸排阻分离,检测器才能得到真实可靠的材料分析数据,多检测器联用才能有真实的意义。样品在 DMSO的经典GPC分析条件是,样品溶解(005mol/L LiBr)、分离、检测分析条件在85℃~145℃之间,具体最佳温度条件,视材料而定,温度的选择不仅是提高溶解度,更重要的是降低溶剂的粘度、减缩非GPC作用的分子间相互作用力。为了保证进样、分离、检测器分析时,化合物的稳态,系统的在此过程中温度的一致性、稳定性,那也是相当地重要。
品牌合作伙伴
执行举报