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【求助】请问 关于中成药中镉的检查(瓦里安石墨炉)

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟的线性吸光度为0.12, 0.23, 0.41,浓度1,2,4ug/L,在此范围内,对照峰型还好(看上去有点拖尾),但是样品的峰型如“m”。怎么办,样品微波消解,有絮状沉淀,离心,过滤。是否需要改进剂?
    样品吸光度为0.26,浓度4.7ug/L,但是在工作时,显示over,这是什么原因?
    本次试验测量模式以峰高计,为什么与峰面积计,相差大??
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  • oliver404

    第1楼2007/06/27

    没有使用过你说的型号机器,不过,我们做原子吸收标线至少也要5个点吧,你用原吸做Cd应该是可以的,灵敏度也很高,估计是有其他元素干扰或者和某些东西生成了不容易原子化的东东,等高手指点

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  • 秋月枫

    第2楼2007/06/29

    请去上海光谱有限公司的主页查询,好像他们做过具体的方法!
    www.spectrum-cn.com

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  • 夜市

    第3楼2007/06/29

    根据楼主所说的实验现象:标准溶液峰有拖尾,样品峰是M型,应该是原子化温度低了。

    “样品吸光度为0.26,浓度4.7ug/L。线性吸光度为0.12, 0.23, 0.41,浓度1,2,4ug/L”这两组数据是矛盾的啊,有问题。

    至于峰高与峰面积的问题,论坛里讨论过多次了。各有说法,我觉得最好的判断方法是,在测定样品的同时带上标准物质进行检测,按峰高和峰面积分别计算,哪个数据与标注值接近,就用那种计算方式。

    kfcsee 发表:小弟的线性吸光度为0.12, 0.23, 0.41,浓度1,2,4ug/L,在此范围内,对照峰型还好(看上去有点拖尾),但是样品的峰型如“m”。怎么办,样品微波消解,有絮状沉淀,离心,过滤。是否需要改进剂?
    样品吸光度为0.26,浓度4.7ug/L,但是在工作时,显示over,这是什么原因?
    本次试验测量模式以峰高计,为什么与峰面积计,相差大??

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  • 风之灵

    第4楼2007/06/29

    石墨炉法测Cd,最好加基体改进剂,可以避免在灰化阶段造成Cd的损失。这样也可以提高灰化温度,去除一些干扰。

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  • noexcuseluffy

    第5楼2007/07/13

    我用的是岛津,没用过哇连的

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  • lhj2007

    第6楼2007/10/08

    根据你的表述,有几个问题:1.你的Cd的原子化条件还需改进,可以根据仪器的参考条件作适当调整.瓦里安的仪器的Cd测定好像是2ug/L有0.2的吸光值(10ul的进样量).2.样品的峰型如“m”。你可以加点不同的基体改进剂试试,以消除基体干扰.3.样品吸光度为0.26,浓度4.7ug/L,但是在工作时,显示over.这是仪器有自动稀释吧.当样品的浓度超过曲线范围,显示over,然后仪器就自动将样品稀释一倍,这时当吸光值为0.26时,浓度就是4.7ug/L,如果稀释一倍后样品含量还是很高超过曲线范围,仪器会继续倍数稀释.4.测量模式以峰高计,为什么与峰面积计,相差大?那是因为峰型不好.当峰形很好时,峰高和峰面积测定基本相同,相差很小.所以你还是要对仪器的原子化条件进行摸索试验

    kfcsee 发表:小弟的线性吸光度为0.12, 0.23, 0.41,浓度1,2,4ug/L,在此范围内,对照峰型还好(看上去有点拖尾),但是样品的峰型如“m”。怎么办,样品微波消解,有絮状沉淀,离心,过滤。是否需要改进剂?
    样品吸光度为0.26,浓度4.7ug/L,但是在工作时,显示over,这是什么原因?
    本次试验测量模式以峰高计,为什么与峰面积计,相差大??

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