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【资料】中华人民共和国国家标准 GB 11175-89 聚乙酸乙烯酯乳液试验方法
pangjianqun
2007/07/01
私聊
国家标准GB
10.4 水溶物含量试验
10.4.1 原理
所制备的薄膜经水浸泡,其可溶于水的物质从薄膜中溶解于水中,以此薄膜质量与浸水前薄膜质量的百分比表示试样耐水程度。
10.4.2 仪器和装置
a. 恒温水浴;
b. 分析天平:感量0.1 mg;
c. 干燥器:用硅胶作干燥剂。
10.4.3 试验步骤
准确称量10.3中制备的薄膜(玻璃载片的质量是制备薄膜前准确称量过的),将其置于30~0.5 ℃的水浴中(水浴的水为蒸馏水),浸泡24 h,取出晾干,再置于干燥器中放置24h后准确称量。
10.4.4 试验结果计算
C=[(m[2]-m[1])/(m[0]-m[1])]×100 (3)
式中:m[0]——浸水前原薄膜试样总质量,g;
m[1]——载薄膜的玻璃片的质量,g;
m[2]——溶水后薄膜试样的总质量,g;
C——水溶物含量,%。
试验结果取两位有效数字。
10.4.5 试验报告
a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期;
b.试验结果;
c.如经水浸泡,薄膜发生乳化分散现象(即薄膜中含有的乳化剂或分散剂溶水后,使薄膜中聚合物再乳化再分散现象)也应注明。
11 稳定性试验方法
11.1 冻融稳定性
11.1.1 方法提要
把试样在水的冰点下冻结,破坏聚合物乳液颗粒的水合层,然后在规定的条件下融化,检查样品是否能恢复乳液状态。
11.1.2 仪器和装置
a.容器:为高密度聚乙烯塑料瓶,有盖,高70 mm、内径40 mm、壁厚2 mm的瓶子;
b.低温箱:温度控制在-10±0.5 ℃;
c.天平:感量0.5 g;
d.恒温水浴;
e.玻璃棒:直径8 mm左右、长200 mm左右;
f.玻璃温度计:2支,一支为-50~0 ℃,精度1 ℃;一支为0~100 ℃,精度0.5 ℃。
11.1.3 试验步骤
11.1.3.1 冻结
用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放到温度为-1010.5 ℃的低温箱中,冻结16h。
11.1.3.2 融化
取出冻结的试样,放到温度控制为30±0.5 ℃的水浴中,融化1 h后,用玻璃棒搅动试样。
11.1.3.3 高温融化
若经融化后的试样粘度增大失去流动性,或用玻璃棒搅不动,需在60±0.5 ℃的水浴中继续融化
11.1.4 试验结果
按下列情况判断:
a. 按11.1.3.1和11.1.3.2条规定进行,如试样无变化,或粘度稍有增大者,则冻融稳定性合格;
b. 若按11.1.3.2条的规定进行试验的试样,不能恢复原状态,冻融稳定性不合格。
c. 需按11.1.3.3条的规定进行试验的试样或能融化,仍不失乳液的使用价值;或虽能融化而呈渣状,失去使用价值;或最终不能融化,完全破乳;以上各种现象均视为不合格。
11.1.5试验报告
a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期;
b.试验结果及融化、高温融化后的现象;
c.试验中观察到的特殊现象。
11.2 高温稳定性
11.2.1 方法提要
试样在高温下放置,造成聚合物乳液颗粒融结,然后冷却到室温,观察试样外观变化情况。
11.2.2 仪器和装置
a.容器、天平、玻璃棒应符合11.1.2条中a.、c.、e.的规定。
b.恒温干燥箱。
11.2.3 试验步骤
11.2.3.1 高温放置
用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放入温度为60 ℃的恒温箱中,持续放置120 h。
11.2.3.2 冷却
把试样从恒温箱中取出,室温下冷却3 h,然后用玻璃棒搅拌。
11.2.3.3 外观试验
按4.3条的规定进行。
11.2.4试验结果
根据4.3条的外观标准表征试样的高温稳定性,用合格或不合格表示。
11.2.5试验报告
a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期;
b.试验结果;
c.试验中观察到的现象。
11.3 稀释稳定性
11.3.1 方法提要
把试样稀释,降低聚乙酸乙烯酯乳液保护胶体浓度,试验乳液颗粒在重力场作用下沉淀的程度。
11.3.2 仪器和装置
a.试管:平底,具塞,容积30 mL,刻度精度0.1 mL,由底部至30 mL刻度处的高度为20 cm;
b.天平:感量0.5 g。
11.3.3 试验步骤
取一定量试样于试管中,加水稀释到30 mL使其蒸发剩余物为2.5%~3.5%,盖塞后,上下摇动均匀,放置72 h后测定上层澄清液容积,试管底部沉淀物的容积。
11.3.4 试验结果计算
U=(V[1]/30)×100 (4)
P=(V[2]/30)×100 (5)
式中:V[1]——上层澄清液容积,mL;
V[2]——沉淀物容积,mL;
U——上层清液容积比,%;
P——沉淀物容积比,%。
计算结果取整数位。
11.3.5 试验报告
a.试样规格、批号和生产、取样及试验时间;
b.试验结果;
c.试验中观察到的现象。
12 残存单体试验方法
12.1 试验原理
根据乙酸乙烯酯与溴素可进行加成反应的机理,以试样所消耗标准溴液量计算残存乙酸乙烯酯的含量,反应式为:
CH[3]COOCH=CH[2]+Br[2] —→ CH[3]COOCHBr+CH[2]Br
12.2 试剂
溴—溴化钾标准溶液:c(Br[2]/2)=0.15 mol/L,按附录A制备。
12.3 仪器和装置
12.3.1 锥形瓶:150或200 mL,具塞,薄壁。
12.3.2 滴定装置:25 mL棕色滴定管,滴定架。
12.3.3 天平:感量0.1 g。
12.4 试验步骤
` 准确称取10.0 g试样于锥形瓶内,加25 mL水稀释试样,以溴—溴化钾标准溶液滴定,直至呈微黄色且颜色不消失,记下消耗溶液的体积(每次试验时,需重新标定溶液)。
12.5 试验结果计算
残存单体(%)=(V•c×0.043/m)×100 (6)
式中:V——试样消耗溴—溴化钾标准溶液体积,mL;
c——溴—溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;
m——试样总质量,s;
0.043——与1.00 mL溴—溴化钾标准滴定溶液[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L]相当的,以克表示的乙酸乙烯酯的质量,g。平均试验的两个滴定值绝对误差不得超过o.1 mL。试验结果以算术平均值表示,取一位有效数字
12.6 试验报告
a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期;
b.标准溶液浓度;
c.试样消耗标准溶液的体积,mL;
d.试验结果。
13 粒径试验方法
13.1 方法提要
利用显微镜观察样品微观下的状态,目测颗粒的平均直径。
13.2仪器和设备
13.2.1 显微镜:放大倍数不低于1 000倍。
13.2.2 载物片:7.5 cm×2.5 cm;盖玻璃:2cm×2cm。
13.2.3 天平:感量1 g。
13.2.4 烧杯:100 mL。
13.2.5 玻璃棒:直径约8 mm、长约200 mm。
13.3 试验步骤
13.3.1 制备蒸发剩余物为1%的试样
称取一定量试样,加适量水稀释后,使其蒸发剩余物为1%,用玻璃棒搅匀。
13.3.2 测粒径
用玻璃棒沾一滴制备好的试样于载物片上,把盖玻片盖在试样上,不使气泡产生,放在显微镜下观察,目测50个以上的粒子直径,确定其平均直径。
13.4 试验结果
平均粒径取一位有效数字。
13.5 试验报告
a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期;
b.试验结果及放大倍数;
c.试验中能观察到的特殊现象,如单个粒子的聚集体。
附 录 A
溴—溴化钾[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L)标准溶液制备方法
(补充件)
A1 配制
称取60 g溴化钾(分析纯)及3.3 mL溴(分析纯)溶于100 mL蒸馏水中,再稀释至1 000 mL。
A2 标定
移取20.00 mL上述溴—溴化钾溶液,置于200 mL碘量瓶中,加入15%碘化钾水溶液10 mL,密封后于20—25 ℃下在暗处放置5 min,用浓度c(Na[2]S[2]O[3])=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的颜色极浅时,加入1%淀粉指示剂1 mL,继续滴定至蓝色消失。
A5 计算
溴标准溶液浓度按式(A1)计算
c=0.005V (A1)
式中:c——溴标准溶液浓度,mol/L;
V——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。
附加说明:
本标准由上海橡胶制品研究所归口。
本标准由天津市有机化i实验厂负责起草。
本标准主要起草人何乃谦、苏蕴诚、王明堂。
本标准参照采用日本工业标准JISK 6828—1977(80)《聚醋酸乙烯酯乳液试验方法》。
中华人民共和国化学工业部1989—03—10批准 1 990—01—01实施
---------中国电子胶水论坛
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私聊
lychp
第1楼
2007/11/22
楼主辛苦了,呵呵。
0
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