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【分享】关于PH计使用的一些知识!

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  • pH计使用注意

    1、一般情况下,仪器在连续使用时,每天要标定一次;一般在24小时内仪器不需再标定。
    2、使用前要拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。
    3、标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。
    4、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
    5、电极切忌浸泡在蒸馏水中。
    6、保持电极球泡的湿润,如果发现干枯,在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电位。
    7、缓冲溶液的pH值与温度关系对照表:

    温度℃ 0.05mol/kg 0.025mol/kg 0.01mol/kg
    邻苯二甲酸氢钾 混合物磷酸盐 四硼酸钠
    5 4.00 6.95 9.39
    10 4.00 6.92 9.33
    15 4.00 6.90 9.28
    20 4.00 6.88 9.23
    25 4.00 6.86 9.18
    30 4.01 6.85 9.14
    35 4.02 6.84 9.11
    40 4.03 6.84 9.07
    45 4.04 6.84 9.04
    50 4.06 6.83 9.03
    55 4.07 6.83 8.99
    60 4.09 6.84 8.97

    8、电极应与输入阻抗较高的pH计(≥1012Ω)配套,以使其保持良好的特性。
    9、配置pH=6.86和pH=9.18的缓冲液所用的水,应预先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。
    10、复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液,补充液可以从电极上端小孔加入,复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液(附件有小瓶一只,内装氯化钾粉剂若干,用户只需加入去离子水置瓶20ml刻线处并摇匀,此溶液即为3mol/L外参比补充液),补充液可以从上端小孔加入。
    11、电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中(3~5)s,用蒸馏水洗净、然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。
    12、污染物质和清洗剂参考表:

    污染物 清洗剂

    无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸
    有机油脂类物质 稀洗涤剂(弱碱性)
    树脂高分子物质 酒精、丙酮、乙醚
    蛋白质血球沉淀物 5%胃蛋白酶+0.1mol/L盐酸溶液
    颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
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  • jun来也

    第1楼2007/07/16

    pH计的使用和维护

    一)保养
    1、 pH玻璃电极的贮存
    短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
    长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。

    2、 pH玻璃电极的清洗
    玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

    3、 玻璃电极老化的处理
    玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。

    4、 参比电极的贮存
    银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

    5、 参比电极的再生
    参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
    (1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

    (2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。

    (3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。

    (4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。

    (5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。

    (二) 检查
    1、 玻璃电极的一般检查方法
    (1)检查零电位
    设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。

    (2)检查斜率
    接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。

    注意:
    1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
    2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。
    3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。

    2、 参比电极的检查方法
    (1) 内阻检查方法
    采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。

    (2) 电极电位检查
    取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。

    (3) 外观检查
    银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。

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  • jun来也

    第2楼2007/07/16

    pH计的温度补偿

    pH计主要用于测量溶液的pH值,便于化学实验人员了解溶液的酸碱特性,pH 计准确与否将直接影响到实验数据的正确获得。由于电极系统固有的不对称电位、液体接界电位、环境温度等因素影响,pH 计测得的示值有一定的误差。精度不同的pH 计,允许的误差值也不同。计量检定人员一般从电计示值误差、输入电流(A)、输入阻抗、温度补偿器引起的示值误差和电计示值重复性五个方面来检定一台pH计是否合格。
    在pH 计计量检定中,我们发现仪器不合格的主要原因是温度补偿器的示值超差,导致pH示值不准。下面就介绍一下温度补偿器的作用、对pH示值的影响及产生问题的原因和解决的办法。
    pH计是用电位相对测量法来测定溶液pH值的,其理论依据来自于能斯特方程式:
    E= E0-(2.30259RT/F)PH
    式中: E —— 电池电动势
    E0—— 标准电极电位
    R —— 气体常数
    F —— 法拉第常数
    T —— 绝对温标(273.15+t℃)
    上式表示了在温度恒定时电极电位与溶液pH值之间的关系。在测量pH值条件相同的情况下,由上式推导出如下公式:
    ΔE=(—2.30259RT/F)/ΔpH
    其中ΔE为标准缓冲液与待测溶液之间的电极电位差值,令 K= —2.30259RT/F=ΔE/ΔpH
    我们称K为转换系数。 它表示溶液的pH 值每改变一个单位时,电极电位的改变量。从K的表达式中可以看出其是温度的函数,在不同的温度下,电极电位的改变是不同的。因此,为了适应各种温度状态下pH 值的测量,pH 计中均设有温度补偿装置。温度的补偿范围通常在5—60℃之间。

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  • oooimomoiooo

    第3楼2007/09/01

    这个够详细了 学习学习 谢谢

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  • huaizheng

    第4楼2008/08/15

    是讲得很详细了,我正须这些资料,谢了

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