仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】二硫化碳纯化(无苯的二硫化碳)

  • 冰火女孩
    2007/07/20
  • 私聊

气体检测

  • 步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中,混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售

    的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中,加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液,振荡5

    分钟后分层(注意及时放气)。经多次萃取到二硫化碳呈无色后,然后用H2O洗

    至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无

    水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分(火不要开太大)。
    +关注 私聊
  • xlm0533

    第1楼2007/08/01

    我们这边湿度一直都很高,没考虑过这个问题

0
    +关注 私聊
  • 冰火女孩

    第2楼2007/08/02

    很有用,非常感谢。。。

0
    +关注 私聊
  • qd_yuan

    第3楼2007/08/04

    标准中给的提纯方法效果不是很好。我用多聚甲醛硫酸溶液进行处理,效果还不错

0
    +关注 私聊
  • tsman

    第4楼2007/08/04

    楼上的烁烁你的具体步骤,偶们也学习下

    qd_yuan 发表:标准中给的提纯方法效果不是很好。我用多聚甲醛硫酸溶液进行处理,效果还不错

0
    +关注 私聊
  • apei1002

    第5楼2007/08/05

    回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。
    回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵

    qd_yuan 发表:标准中给的提纯方法效果不是很好。我用多聚甲醛硫酸溶液进行处理,效果还不错

0
    +关注 私聊
  • eastar2006

    第6楼2007/08/11

    请问。你所说的这个方法,最好还要重蒸嘛

    apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。
    回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵

0
    +关注 私聊
  • znhan

    第8楼2007/08/12

    基本没有必要重蒸了,以色谱检测为准

0
    +关注 私聊
  • apei1002

    第9楼2007/08/24

    不用重蒸了,但过几天二硫化炭会变黄色,色谱无杂峰,不明白是怎么回事。

    eastar2006 发表:请问。你所说的这个方法,最好还要重蒸嘛

0
    +关注 私聊
  • hgxujian

    第13楼2008/06/02

    多聚甲醛是固体,怎么把它溶解液体?

    apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。
    回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵

0
    +关注 私聊
  • bluehair

    第15楼2014/01/09

    二硫化碳还有没有啥好办法,或者哪儿卖的比较好的,蒸馏太麻烦了

0
  • 该帖子已被版主-叮呀叮当响加2积分,加2经验;加分理由:积极讨论
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...