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【讨论】气相色谱分析气体样品手动进样重现性相当差

  • fastspeaker
    2007/07/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人分析标准气中的对二甲苯。用的是瓦里安CP3800,1177进样器,分流比2,柱子为cpwax-52cb(50米),进样量为25微升气体,结果重复性很差,相对偏差20%以上,十针进样只有四针左右能重复。
    考虑到分流手动进样重现性本人从未做好过,我将毛细管柱接到1041进样口,柱子不伸进衬管以减少死体积,防止拖尾。本人上午连续做了十来针,重现性还不错,到了下午,非常诡异的,什么样品都做不重复了。
    本人联系过瓦里安的工程师,工程师说分流做不好,一个可能是进样位置不对,需插入5cm左右,二是柱子插入衬管的长度为3.7cm,三是衬管需清洗。还说他做过气体的分析,重复性能做到相对偏差3%以内,进样量为1ml,分流比20,很容易做好。
    脑子有点乱,希望有做气体分析的经验丰富的哥们交流下,本人现在焦头烂额,希望得到各位的建议
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  • yoreil

    第1楼2007/07/21

    我觉得还是你用气体进样阀时的置换和平衡没有掌握好,我曾经也是遇到我这种问题,做了我几天百思不解哈
    最后发现是标气置换不好的哈~不过重现性也没有这么差吧

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    +关注 私聊
  • fastspeaker

    第2楼2007/07/24

    其实样品中有两个组份,对二甲苯和乙酸甲酯,小口径毛细管柱分流进样时乙酸甲酯的重现性相当好,而对二甲苯重现性差,换大口径毛细管柱不分流进样时乙酸甲酯的重现性依然不错,对二甲苯还是不行,所以我怀疑是不是针对对二甲苯有吸附,因为以前取样时用不锈钢取样罐取样时分析发现比用tedlar取样袋取的样二甲苯峰面积少了一半。
    其实我用六通阀进样重现性非常好,但是买的标准气在六通阀做样时结果不线性,而用针做时取平均值的情况下不同的标准气之间的关系比较对
    能否告知下个电话,本人手机13757572061,希望能在电话里交流下

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